洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证

建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物(荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB)的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水二元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359 nm,荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372 nm。荧光增白剂393的定量限为0.25 mg/kg,荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87.8%~103.7%,相对标准偏差为1.5%~4.4%。方法的日内RSD均小于1%,日间RSD均小于2%。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料

建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。     

烟草中糖的毛细管区带电泳分离

 采用高效毛细管电泳 紫外吸收法 (HPCE UV) ,以对氨基苄腈为衍生试剂 ,通过改进缓冲溶液添加剂 ,对烟草中 5种糖的衍生物进行了分离。该法使用 pH 10 5 ,5 0mmol/L硼砂缓冲液 ,其中添加剂含量为甲醇 5 % (体积分数 ,下同 )、乙腈 5 %、乙二醇 2 5 %、异丙醇 2 5 %和十二烷基硫酸钠 (SDS) 1mmol/L。测定波长为 2 85nm。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定

建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定方法.采用超声波水浴法以V(C6H14):V(CH2 Cl2)=2:1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2 mL后转移至1 mL刻度管中,用柔和N2吹至约0.5 mL,用水定容至1 mL,最后用超高效液相色谱-二极管阵列检测器定性、定量测定.在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1 mg/kg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%～100.8%,相对标准偏差为1.8%～5.0%.方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析.     

Ag(x)/ZSM-5催化剂的CH4-SCR脱硝性能

采用浸渍法制备Ag(x)/ZSM-5(x=3、6、9)催化剂。采用XRD、SEM、NH_3-TPD、Py-FTIR、XPS和NO-TPD等手段对催化剂的理化性质进行表征,在常压固定床微型反应器中评价催化剂甲烷选择性催化还原(CH_4-SCR) NO催化性能,考察Ag负载量对Ag(x)/ZSM-5催化剂CH_4-SCR脱硝性能的影响。结果表明,ZSM-5分子筛负载Ag,催化剂的酸性和酸量发生变化,改善了催化剂对NO的吸附脱附性能。随着Ag负载量增加,形成较大的Ag晶粒,有利于甲烷活化,Ag(x)/ZSM-5催化剂CH_4-SCR脱硝活性提高。Ag(9)/ZSM-5催化剂CH_4-SCR脱硝性能较好,在350℃时NO转化率为41.87%。     

超分子溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中他克莫司含量

该文建立了血浆中免疫抑制剂他克莫司（TAC）的超分子溶剂（SUPRAS）萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。通过单因素实验结合响应面设计对超分子溶剂组成、用量及涡旋萃取时间等关键因素进行优化后,血浆样本以正戊醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂进行高效萃取。萃取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,在电喷雾质谱正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式对他克莫司进行测定,内标法定量。结果表明,他克莫司在0.5～30 ng/mL质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r）为0.998 6;方法检出限和定量下限分别为0.1、0.5 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率（n=3）为91.9%～99.9%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.7%。所建立的方法快速、灵敏、稳定,适用于血浆中他克莫司的准确测定。     

消费品真实性检测技术研究进展

消费品与人们日常生活密不可分。随着社会经济的快速发展和人民生活水平的逐年提高,消费品的质量和品质越来越受到广大消费者的普遍关注。近年来,新材料和新工艺不断涌现,在造福广大消费者的同时,也对消费品真实性检测鉴别提出了更高要求。精准可靠的检测鉴别技术是消费品打假鉴伪的治本之策。该文综述了感官检验、显微鉴别、理化检验、仪器分析和多元统计分析等技术在消费品真实性检测和质量溯源中的研究进展,并展望了其应用前景,旨在为消费品真实性检测和质量控制提供有益的技术参考。     

条形荷载下梯度非均匀非饱和土的动力响应分析

基于多孔介质混合物理论, 建立了梯度非均匀非饱和土地基模型, 研究了条形荷载作用下梯度非均匀非饱和土地基的动力响应问题. 通过傅里叶积分变换和Helmholtz矢量分解原理, 获得频域内非饱和土地基动力响应问题的通解, 结合回传射线矩阵法和边界条件, 求解获得了非均匀非饱和土层中位移、应力以及孔隙压力的计算列式. 假设沿深度方向梯度非均匀非饱和土的物理力学性质按幂函数连续变化, 通过数值傅里叶逆变换得到了非均匀非饱和土地基中的应力、位移以及孔隙压力等物理量的数值解, 分析讨论了土体非均匀性对非饱和土介质动力响应的影响规律. 结果表明: 土体非均匀性显著改变了非饱和土中竖向位移、正应力和孔隙压力在其深度方向上的振动模态, 其中孔隙气压在其深度方向的振动频率随着梯度因子的增加而不断增大, 波峰值不断靠近地表处附近; 竖向位移随着梯度因子的增大不断减小; 正应力和孔隙水压随着梯度因子的增大先增大后减小, 并且土体非均匀程度越高, 正应力与孔隙水压的幅值越大.      

低速度零散会切电子枪的设计和数值仿真

根据拉格朗日方程对电子在平滑会切磁场中的径向波动与速度零散的关系进行讨论。运用Matlab,Magic软件相互结合的方法设计电子枪结构和磁场。用Matlab程序模拟单电子在给定电场、磁场中的运动,分析了单电子径向速度对零散的影响,并优化磁场分布。设计的磁场可以有效地减小单电子束径向速度,降低电子束速度零散。用Magic软件对电流为1 A、能量为30 keV的电子束在优化磁场中的运动进行仿真,得到的电子束速度比约为2,速度零散小于2.5%,轴向速度零散小于8.5%。