同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

完全液相法制备的Cu-Zn-Si-Al浆状催化剂一步法合成二甲醚的失活研究

采用完全液相法制备了Cu-Zn-Si-Al浆状二甲醚合成催化剂, 分析研究了其在浆态床合成气一步法合成二甲醚过程中的失活现象和机理. 采用X射线粉末衍射、 N_2吸附测试、 X射线光电子能谱以及元素分析等表征方法对催化剂使用前后的变化情况进行了分析. 结果表明, 完全液相法制备的Cu-Zn-Si-Al浆状催化剂的失活与传统方法制备的催化剂不尽相同, 没有发现催化剂Cu晶粒的长大和比表面积降低等失活因素;催化剂失活与Si的存在有关, Cu组分的流失是其失活的主要原因.     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅰ-色谱柱和色谱条件的选择

研究建立了用超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定16中EPA优控多环芳烃(PAHs)的方法,考察了BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH SHIELD RP18(50×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH C18(50×2.1 mm.i.d.,1.7μm),BEH C8(50×2.1 mm i.d.,1.7 μm)和BEH Phenyl(50×2.1 mm i.d.,1.7μn)等5种色谱柱分别用乙腈-水或甲醇-水分离PAHs的效果,综合考察分离效果和时间,选择BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱用乙腈-水分离PAHs,16种PAHs在8.1 min内流出,在12 h内和1 m内,PAHs的保留时间标准偏差分别低于0.01、0.04 min,检出限在5～40 pg之间,定量检测限10～200 pg之间,线性相关系数(r2)在0.9993～0.9997之间.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

磁驱动滑移弧的放电特性研究

讨论了被外磁场驱动的滑移弧。磁驱动滑移弧的放电频率随磁感应强度增大而增大,测得的放电频率约在46～517Hz之间;当外加磁感应强度为0.4829T时,用光电倍增管测得滑移弧运动的平均速度为26.4m·s-1;从磁驱动滑移弧的放电电压曲线可以看出,电弧运行在电极平行段时,电压增加缓慢,当电弧运动到电极顶部时,电压上升较快,从1778V迅速增加到约4000V。     

HPLC与UPLC色谱条件转换方法研究

以分离分析化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂为内容,对HPLC和UPLC的色谱条件转换方法进行了研究。比较了采取不同方法转换得到的色谱条件参数的分离状况,选出了UPLC法最佳色谱条件。同时,用HPLC法和UPLC法对4种化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行了定量测定,两种方法的测定结果吻合较好,相互印证了方法的准确性。     

点衍射干涉仪中小孔衍射波面误差分析

针孔或光纤直径的大小是影响点衍射干涉仪检测精度的重要因素,在实际检测中须根据检测任务的精度要求来选择小孔的尺寸.基于标量衍射理论,仿真计算了小孔尺寸引起的衍射波面相对标准球面偏离的误差.结果表明,当小孔直径为2.5μm,数值孔径(NA)为0.3时,与小孔有关的光学系统误差峰值(PV)约为0.07 nm.仿真方法和计算结果为针对各种高精度面形检测任务而设计点衍射干涉仪和分析其精度提供了理论和数据参考.     

基于离子液体的绿色电子器件

基于离子液体的绿色液体电子器件可回收性强,且具备柔性、自修复性、可重塑与可重构性等性能,拓宽了液体电子器件的应用范围,为绿色环保的多功能电子器件的开发提供了新途径.本文围绕离子液体基的电子器件进行了总结,并阐述了该类器件广阔的应用前景.     

快速蒸发-介质阻挡放电电离源的研制及其与小型化质谱仪的联用

研制了小型化介质阻挡放电电离源(DBDI),将稀释或溶解于有机溶剂中的样品快速蒸发,以气溶胶的形态引入等离子体喷射区域,与实验室自制的小型化线形离子阱质谱仪联用,仪器整机体积为31.5 cm×27.3 cm×27.3 cm,重量仅18 kg。优化了载气流速和样品快速蒸发区域的温度,评估了仪器的检测限和稳定性等性能指标。实验结果表明,在选择离子存储条件下,可以检测出0.2 ng/mL咖啡因样品。通过连续进样并采集200张质谱图,计算得到样品离子强度的相对标准偏差(RSD)为11.1%。最后,分别检测了丙泊酚、精氨酸、SIPI5286和利血平等多种样品,得到了对应的质谱图。研制的快速蒸发小型化DBDI源与实验室自制的小型化线形离子阱质谱仪联用系统具有定性能力强、分析速度快、检测限低以及稳定性较高等特点,在现场实时检测领域具有良好的应用价值和发展前景。