3, 5-二氯苯胺的电化学合成

以3, 5-二氯硝基苯为原料, 采用阴极转动分隔式电解槽, 在65℃、电流密度10A/dm^2、阴极转速400r/min和电极电位在-0.35～-0.45V范围的条件下进行电合成, 所得3, 5-二氯苯胺的产率达90%左右, m.p. 49～52℃。     

邻溴苯甲酸电化学脱溴反应的原位红外光谱研究

采用循环伏安法研究了水溶液中邻溴苯甲酸在不同电极上的电化学还原脱溴反应,与Ti和C电极相比,Cu电极对邻溴苯甲酸有较好的电化学还原活性。同时采用电化学原位红外反射光谱对其反应机理进行了系统分析,结果表明：邻溴苯甲酸在Cu电极上的电还原脱溴反应是一个脱溴加氢的过程,邻溴苯甲酸在电极表面首先得到一个电子变成邻溴苯甲酸自由基负离子;然后脱去溴离子得到苯甲酸自由基,该自由基再得到一个电子变成苯甲酸负离子;最后加成氢质子得到最终产物苯甲酸,这一产物已经通过恒电流电解实验得到了进一步的证实。     

KBr-水-正丙醇体系中析相萃取分离富集Hg(Ⅱ)

研究了KBr-水-正丙醇析相萃取Hg(Ⅱ)的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,( NH4)2SO4能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Hg(Ⅱ)与KBr生成的HgBr42 -与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[HgBr42-] [C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当溶液中KBr、( N...     

长循环高电压钠离子电池正极材料P2-Na2/3Mn1/3Bi1/3Ni1/3O2的合成及性能

镍基层状氧化物NaNiO₂钠离子电池材料具有高电压和高容量的特性,且制备方法较为简单,但姜-泰勒(Jahn-Teller)效应使其在高倍率循环下容量较低以及在高电压(4.5 V)下无法稳定循环。通过调节溶胶-凝胶工艺的条件,设计、合成了Na_2/3Mn_1/3Bi_1/3Ni_1/3O₂片层状金属氧化物,并将其作为正极活性材料,在空气环境中组装成钠离子电池,进行电化学测试,考察Bi、Mn掺入量对电池电化学影响。研究结果表明：当金属Mn和Bi共掺时,在1.2~4.5 V宽电压范围内,电池在循环50周后容量为90.39 mAh·g^-1。在2.0~4.0 V电压范围内1.0C (115 mA·g^-1)倍率下恒流充放电50周后的容量保持率为96.96%,循环850周后的保持率为80.15%,具有良好的循环稳定性和安全性。     

氨基酸的异硫氰酸苯酯衍生物在聚酰胺薄膜上的薄层色谱定量分析

以异硫氰酸苯酯(PITC)进行Edman降解,用于多肽和蛋白质的序列鉴定已有卅年的历史,现已有很多方法用于鉴定所得到的PTH-氨基酸衍生物。除气体色谱、高压液体色谱外,利用硅胶G的薄层色谱可以进行定性、定量分析。有的作者在聚酰胺薄膜上进行过定性分析。本文叙述了在聚酰胺薄膜上进行PTH-氨基酸薄层色谱半定量分析的方法,使用色谱扫描仪直接测出色谱点的相对面积,使定量分析工作快速、简便。     

三苯基锗烯或炔基膦酸衍生物的合成

由三苯基氯化猪与烯或炔基膦酸盐反应,合成了８种新的三苯基锗烯基或炔基膦酸衍生物,利用元素分析,ＩＲ和ＨＮＭＲ表征了这些化合物的结构     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

天然抗氧化剂麦角硫因的合成工艺研究

采用仿生合成法制备麦角硫因。以L-组氨酸(2)为起始原料,经还原胺化、甲基化得直接生物前体L-组氨酸甜菜碱(4);4与L-半胱氨酸、3-巯基丙酸经“一锅法”合成麦角硫因(1),总收率46.95%,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和MS(ESI)谱确证,纯度为99.56%(HPLC法)。该路线步骤简短、原料价廉易得、反应条件温和、操作简便、收率较高,适用于百克级麦角硫因的制备。     

碱性离子液体水解-双水相胶束体系提取-超高效液相色谱法测定水产品中胆固醇的含量

基于碱性离子液体水解以及双水相胶束体系(ATPMS)提取,以超高效液相色谱法(UHPLC)测定水产品中胆固醇的含量,并以分配系数为指标对ATPMS组成进行了优化.称取0.10 g肉糜状水产品,加入0.36 mol·L-1氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([C4 mim]OH)碱性离子液体1 mL,于90℃加热30 min...     

用于油/水分离的环保无氟超疏水织物的制备与性能

针对目前用于油/水分离的超疏水材料普遍存在的原料不环保、不可降解、涂层耐久性差等缺点,采用简便的浸渍法,制备了一种环保、工艺简单且性能优良的超疏水材料。首先,使用水性聚氨酯（WPU）将聚甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯P（MMA-r-GMA）微球固定在棉织物表面,构造微纳米级粗糙结构。其次,通过水解-缩合反应,将无毒的十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）与甲基三乙氧基硅烷（MTES）锚定在棉织物表面,制备得到超疏水棉织物。结果表明,改性棉织物接触角最高可达157.3（°）,滚动角为5（°）。同时具有很好的耐溶剂性,在酸碱溶液中浸泡30 min后,接触角几乎无变化。油水分离效率最高可达97.8%,即使在经过10次循环分离之后,油水分离效率仍然在95%以上。该超疏水织物具有出色的油水分离效率和优良的稳定性,可用于可持续且环保的油水分离领域。