固相萃取-高效液相色谱法测定辣椒中甲基硫菌灵的残留量

甲基硫菌灵的化学名称为1,2-双(3-甲氧羰基-2-硫脲基)-苯,是内吸性杀菌剂,对蔬菜、水果、麦类等的真菌病害有良好的防治效果。它在生物体内和环境中不稳定,因而增加了测定的难度。已报道的分析方法有生物测定法、紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。这些方法的样品前处理繁琐,有机溶剂用量多,分析时间长。本文采用中性氧化铝固相萃取小柱净化样品,     

5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸的合成

对氯苯丙酮经三甲基氯硅烷保护后与草酸单乙酯单酰氯缩合制得4-(4-氯苯基)-3-甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯(4);4与2,4-二氯苯肼盐酸盐缩合成腙、再经分子内环合、水解合成了制备利莫那班的关键中间体——5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸,总收率30.3%,其结构经1HNMR和MS确证。     

La+活化NH3的自旋禁阻反应机理

采用密度泛函理论的UB3LYP方法,计算研究了气相中La+活化NH3的两态反应机理。为了理解由La+活化NH3过程中自旋翻转行为,对自旋态分别为单重态和三重态两个反应势能面进行了计算研究,其结果表明,La+活化NH3的过程是通过自旋态势能面交叉产生的自旋禁阻反应,单、三重态势能面最低能量交叉点(MECP)附近的系间窜越导致H向La+转移和脱H2反应能垒的降低。此外,运用自然键轨道(NBO)布居分析,研究了反应中各个物种的成键特性。所确定的最低能量反应路径为:3La++NH3→3IM1→MECP→1TS12→1IM2→1TS23→1IM3→1LaNH++H2。     

强极性中药组分的亲水作用色谱保留行为

采用亲水作用色谱模式,以二醇基硅胶为固定相,水-有机溶剂为流动相,通过改变流动相中有机溶剂种类及浓度、缓冲盐、有机酸种类及其浓度、柱温等条件,研究了强极性中药组分在亲水作用色谱中的保留行为。结果表明:流动相中水的比例在0～100%(V/V)变化时,溶质保留呈U型曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。水含量在0～50%(V/V)范围时,亲水作用控制溶质的保留。溶质保留随流动相中缓冲盐浓度的增大而增强。对于酸性溶质,其保留随有机酸三氟乙酸、甲酸、乙酸的酸性降低而增大。     

例谈借函数性质比较实数的大小

实数大小的比较这类题型,在高考中常考常新,它不仅考查数学的概念、性质、公式、定理和基本的数学思维方法与技能,而且还能考查学生的数学学科能力、理性思维能力以及学习潜力．笔者发现,这类试题题面上是比较数的大小,实际上是在考查函数的性质,需要我们在观察数据特点,分析结构特征的基础上,     

脾脏生物溶致液晶的研究

本文首次报导羊脾脏中存在着具有液晶特性的微粒，在正交偏光显微镜下，显示出具有强的双折射马尔它十字消光现象。     

基于STM32的低功耗智能定位阀控制器设计

针对工业控制中传统阀门定位器稳定性差、定位精度低、抗干扰能力差、智能化程度低等缺点,以及我国自主研发生产高精度阀门定位器上的不足。设计了以ARM Cortex-M3 内核处理器作为核心控制器的低功耗智能定位阀控制系统。设计中采用优化的PID控制算法,并采用齐格勒-尼克尔斯法则,自整定PID参数。通过二线制HART 协议实现与外界设备通讯。实践证明自整定PID参数能够更好的适应各种控制现场,控制系统能够稳定、快速的运行实现了阀门位置的精确定位和本安低功耗设计的要求。     

樟脑分子印迹整体柱的制备及性能评价

利用原位聚合法制备了樟脑分子印迹整体柱作为液相色谱固定相,通过优化制备条件和色谱条件,得到了对模板分子有较高保留性能的整体柱。采用前沿色谱分析法测定柱容量,得到有效结合位点Bt=1.815×102mmol/g和解离常数Kd=9.064 mmol/mL。Van’t Hoff方程得到的热力学参数焓值和熵值,说明了聚合物对樟脑的吸附为熵增过程。等温吸附模型证明在该聚合物表面只存在一种结合位点。     

High Efficiency Infrared to Visible Upconversion in Er3＋／yb3＋—Doped Lead Halide Tellurite Glass

Strong upconversion luminescence of Er3 /Yb3 -doped lead halide tellurite glass under 976nm excitation is demonstrated. Three emission bands centred at 525 nm, 545 nm, and 655 nm resulting from the transitionsfrom the excited states 2H11/2, 4S3/2, and 4F9/2 to the ground state 4I15/2, respectively, are observed evenat 60mW pumping power. The power dependent intensity and the upconversion mechanisms responsible forthe luminescence are evaluated and discussed. The obtained results might provide useful information for thedevelopments of upconversion lasers.