正交试验法优化制备用于小分子物质分离的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯)型整体柱

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,以环己醇和正十二醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,直接以50 mm×4.6 mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱。以GMA和DVB的体积比、环己醇和十二醇的体积比以及BPO占聚合物的质量分数为三因素,以分离苯和乙苯等小分子物质时的半峰宽分离度(R1/2)为考察指标,进行三因素三水平的正交试验,通过测定整体柱的比表面积、孔径和孔容分布对其进行表征。结果表明,制备整体柱的最优配方为V(GMA): V(DVB): V(环己醇): V(正十二醇)=0.825:0.825:1.32:2.03, BPO的质量分数为0.7%。应用所制备的整体柱分离苯和乙苯等小分子物质,理论塔板数达到37000塔板/m, R1/2值达到7.14,完全达到基线分离,分离时间小于10 min。该方法制备整体柱的重复性好,柱效较高,基本满足商品化要求。     

巯基改性聚丙烯腈纤维的制备与表征

以L-半胱氨酸盐酸盐(L-CMHC)为改性试剂,对聚丙烯腈(PAN)纤维进行接枝改性,合成了一种新型含巯基纤维(cys-PAN)。探讨了反应温度、反应时间、L-CMHC的质量浓度、PAN纤维与L-CMHC的质量比等因素对纤维合成的影响,得出cys-PAN纤维的优化合成条件为:反应温度125～130℃、反应时间4.5h、L-CMHC的质量浓度0.04g/mL、PAN纤维与L-CMHC的质量比1∶0.5～1∶1。红外光谱、拉曼光谱等结构表征结果证明,巯基被成功接枝在PAN纤维骨架上;热失重分析结果表明,合成的纤维具有良好的热稳定性;间接碘量法测得优化条件下合成的cys-PAN纤维的巯基含量为1.56mmol/g。     

巧构等腰三角形妙解三角问题

<正>等腰三角形,看似简单平常,实则魅力无穷.许多三角问题与等腰三角形密切相关,解题中若能根据题意恰当构造,则可使一些三角问题别开生面地得以解决,更给人一种形象直观、流畅清晰、解法优美之感.     

形似神不是

数学中有许多问题，形式相似，但实质不同．学生在解决此类问题时，由于对题型“面熟”，极易产生思维误区，张冠李戴，造成解题失误．对这类题型如果能注意捉对配组，类比辨析，对提高学生的分析问题和解决问题的能力无疑是很有益的．现就导数中的一些典型问题捕捉三对，予以解析．     

聚L-甲硫氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定

在pH9.5的磷酸盐缓冲溶液中,利用循环伏安(CV)法制备了聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(PLMet/GC/CME)。研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,建立了伏安法测定UA的新方法。在pH5.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为200 mV/s,循环扫描电位在-0.3~1.0 V时,UA在PLMet/GC/CME上产生一个灵敏的氧化峰,峰电位位于0.52 V(vs.Ag/AgCl)。用CV法、线性扫描伏安(LSV)法和示差脉冲伏安(DPV)法对UA进行测定,测定的线性范围分别为2.50×10-6~1.00×10-4mol/L、5.00×10-6~1.00×10-4mol/L和8.00×10-7~1.00×10-4mol/L;检出限分别为8.0×10-7mol/L(CV、LSV法)和5.0×10-7mol/L(DPV法)。用LSV法对尿样中的UA进行测定,结果满意。     

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极,研究了对苯二酚和邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法.研究发现,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为100 mV/s时,对苯二酚和邻苯二酚在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上均出现1对氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.228 V、Epc =0.162 V和Epa=0.347 V、Epc =0.287 V,二者的氧化峰电位差达119 mV,还原峰差达125 mV.在最佳的条件下,用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的线性范围为3.00 ×10-6～1.00 ×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L(对苯二酚)和5.0×10-7 mol/L(邻苯二酚).此法用于废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定,获得满意结果.     

第三组份端基对有机太阳能电池性能的影响（英文）

我们用宽带隙聚合物FTAZ(苯并二噻吩-二氟苯并氮三唑共聚物)作为给体,窄带隙稠环电子受体FOIC(六噻吩稠环-氟代腈基茚酮类化合物)作为受体,中带隙稠环电子受体IDT-IC (引达醒-腈基茚酮类化合物)和IDT-NC (引达醒-腈基苯并茚酮类化合物)分别作为第三组分,制备了三元共混有机太阳能电池,研究了第三组分端基对器件性能的影响。IDT-IC和IDT-NC具有相似的化学结构,仅端基不同;IDT-IC端基是苯环,而IDT-NC端基是萘环。与IDT-IC相比,IDT-NC吸收光谱红移40nm,LUMO能级下移0.11 eV,电子迁移率提高50%。基于FTAZ:FOIC,FTAZ:IDT-IC,FTAZ:IDT-NC二元共混体系的有机太阳能电池效率分别为9.73%,7.48%,7.68%。FTAZ:FOIC:IDT-IC和FTAZ:FOIC:IDT-NC三元共混器件的效率分别提升到11.2%和10.4%。对于FTAZ:FOIC:IDT-IC三元共混器件,由于IDT-IC比FOIC具有更高的LUMO能级,开路电压(V_(OC))随着IDT-IC含量的增多而增加。由于IDT-IC与FOIC吸收光谱高度互补,短路电流(J_(SC))也显著提高。第三组份IDT-IC的加入改善了薄膜形貌和载流子传输,填充因子(FF)有所提高。对于FTAZ:FOIC:IDT-NC三元共混器件,由于IDT-NC比FOIC具有更高的LUMO能级,V_(OC)随着IDT-NC含量的增多而增加;但由于IDT-NC的LUMO能级比IDT-IC的LUMO能级低,其V_(OC)比FTAZ:FOIC:IDT-IC体系低。由于FOIC和IDT-NC吸收光谱高度重叠,J_(SC)降低。第三组份IDT-NC的加入改善了薄膜形貌和载流子传输,FF提高,甚至比FTAZ:FOIC:IDT-IC体系有更好的载流子传输和FF。     

聚L-白氨酸修饰电极伏安法测定痕量多巴胺的研究

用循环伏安法制备了聚L-白氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.281V,Epc=0.170 V(相对Ag/AgCl电极)。峰电流与多巴胺的浓度在5.0×10-8~5.0×10-4mol/L的范围内有线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。对1.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为4.0%。已用于针剂中多巴胺的测定。     

聚L-精氨酸修饰电极存在下同时测定多巴胺和肾上腺素

用循环伏安法制备了聚L-精氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法。在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.276V和0.059V;肾上腺素在修饰电极上产生3个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.262V、0.121V、-0.126V和-0.316V(对Ag/AgCl电极)。多巴胺和肾上腺素同时存在时ΔEpc=375mV,用还原峰对多巴胺和肾上腺素同时测定的线性范围分别为8.0×10-7~5.0×10-4mol/L和5.0×10-7~5.0×10-5mol/L;检出限分别为3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L。大量的抗坏血酸和尿酸不干扰测定,用于人尿液中多巴胺和肾上腺素样品的同时测定,结果满意。