尿中硫撑双乙酸的气相色谱火焰光度法定量分析

硫撑双乙酸Thiodiglycollic acid(以下简称TdGA)是正常人体代谢产物,也是氯烯烃在机体内的主要最终产物之一。它亲水性强,从水溶液中萃取较困难,在担体上的吸附力亦很强。Muller曾用气相色谱氢焰检测器对其进行测试并用质谱仪分析鉴定之。从得到的尿样分析色谱图看(图1),低含量样品的特征峰较难辨认,氢焰的溶剂峰及尿中杂峰几乎将其淹没。为此,我们选用火焰光度检测器进行复杂生物试样分析,以建立预处理简便、选择性高、特征峰清晰和灵敏度能满足正常含量检测的方法。     

溶胶-凝胶法制备高取向Bi4Ti3O12/SrTiO3(100)薄膜

Bi4Ti3O12具有良好的铁电、电光等性能山、特别是Bi4Ti3O12薄膜很适合作永久性存储材料，也可用于电光器件问．在微电子学、光电子学、集成光学、集成铁电学等领域均有广泛开发和应用前景，国外已用溅射法、激光沉积法制备出c轴取向Bi。Ti3Ol。薄膜【’，＼山东大学用MOCVD法制     

S2O2-8和SO2-4促进ZrO2固体超强酸正戊烷反应性能差异的研究

考察了常温下S2O2-8促进ZrO2(PSZ)固体超强酸催化剂上正戊烷的反应性能,并与SO2-4促进ZrO2(SZ)反应相比较,观察到PSZ和SZ对正戊烷都具有异构化和裂解的双重作用,主要产物分别为异戊烷和异丁烷.正戊烷的异构化转化率和表观反应速率常数主要取决于样品的焙烧温度.但对于正戊烷异构化反应,PSZ的最佳焙烧温度为550℃,比SZ的低50℃.在各自的最佳焙烧温度下反应1h后,前者的异戊烷生成率为后者的1.3倍.通过S含量和比表面积测定以及用XRD和FTIR等手段分析了PSZ的物理化学特性.从原位FTIR谱图发现,PSZ(550℃)表面S-O键的红外吸收明显比SZ(600℃)的强;通过吡啶红外手段发现PSZ(550℃)吡啶离子吸收峰的红移大于SZ(600℃),表明前者的Lewis酸强于后者.     

Synthesis of N-（α-Alkoxyalkyl）benzotriazoles Catalyzed by Acidic Ionic Liquid at Room Temperature

N-（α-Alkoxyalkyl）benzotriazoles were synthesized via the condensation of benzotriazole with various aldehydes and alcohols catalyzed by acidic ionic liquid [hmim]HSO4 at room temperature. The yield was up to 99%. This novel method was effective when triethoxymethane was utilized instead of alcohols. Moreover, acidic ionic liquid could be reused easily with no significant degradation of its catalytic activity.     

提高大分子Fullerene含量的有效方法

通过用掺有异相物质的石墨电极进行电弧反应，所得的混合物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量在１０％以上，为进一步分离，提纯以及深入研究大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ打下了基础。研究发现，阳极材料中完整石墨结构的存在是生成Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的必要条件，异相物质的存在为Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的生长提供了热的载体，从而使产物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量增加。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SiO_2-TiO_2催化合成异维生素C钠

在异维生素C钠(D-VcNa)的合成过程中,以SO42-/S iO2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和甲醇为原料,采用精馏脱水酯化工艺,不断除去酯化过程中产生的水。催化剂的最佳焙烧温度为550℃,催化剂用量为2.5%;反应时间3~4 h,产品收率为88.6%,催化剂的重复使用性较好,催化体系优于硫酸法。     

碳纳米管在接枝二元胺过程中微结构的变化

通过对酸化的多壁碳纳米管(MWNTs)进行酰氯化, 在碳纳米管表面接枝己二胺. 用红外光谱、热重分析、拉曼光谱和场发射扫描电镜对处理前后的碳纳米管进行分析表征. 结果表明, 经过酰氯活化, 己二胺比较容易被接枝到碳纳米管上. 而且还发现碳纳米管在酸化后形成紧密块状结构, 在接枝胺后重新变得蓬松, 其表观比容甚至大于原始碳纳米管. 从理论上分析了碳纳米管的反应过程, 对碳纳米管在接枝胺过程中微结构的变化机理进行推测, 认为通过接枝, 己二胺插入碳纳米管之间, 改变了碳纳米管之间的相互作用, 使得酸化后因形成氢键而导致的紧密堆砌结构被破坏.     

碳化钨负载S2O2-8/ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应研究

首次研究了碳化钨负载S2O28-/ZrO2(PSZ)固体超强酸催化剂(WC/PSZ)上正戊烷的反应情况及影响催化剂活性的各种因素,并用GC-MS,XRD,BET等手段分析了正戊烷反应产物和催化剂的物理化学性质等.结果表明:WC/PSZ对正戊烷具有异构化和裂解的双重催化作用.PSZ在负载适量碳化钨后对正戊烷反应的活性和选择性显著提高,显示出优于Pt/PSZ催化剂的效果,碳化钨的负载量为20%的效果最佳.适当的焙烧、活化和反应温度等条件是取得良好反应效果的关键.     

纳米管束的合成及结构

用电弧法制备出纳米管及纳米管束，并用高分辨电镜观察其结构．观察到的纳米管管子中空，管壁平行，间距0．34nm，端部封闭；还观察到单层纳米管，洋葱球以及内包晶核的洋葱球结构，纳米管束微结构为纳米管．用扫描电镜观察，为明显的针状晶须，定向排列，晶须互相平行，平行于电场方向生长，晶须直径0．2～0．6mm，长度3～8mm．生成纳米管束的原因可能是由于掺杂碳棒中的杂质提供了晶须生长的晶核．     

衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ，路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。