毛细管电色谱中双电层叠加的研究

通过流动相中电解质浓度对毛细管电色谱柱效能的流动相平均线速度的影响，研究了ＣＥＣ中双电层叠加现象。提出选择合适电解质组成的浓度及在制备色谱柱过程中避免细小和破碎的固定相颗粒进入柱中，以有效地减小双电层叠加作用。     

Synthesis of N-（α-Alkoxyalkyl）benzotriazoles Catalyzed by Acidic Ionic Liquid at Room Temperature

N-（α-Alkoxyalkyl）benzotriazoles were synthesized via the condensation of benzotriazole with various aldehydes and alcohols catalyzed by acidic ionic liquid [hmim]HSO4 at room temperature. The yield was up to 99%. This novel method was effective when triethoxymethane was utilized instead of alcohols. Moreover, acidic ionic liquid could be reused easily with no significant degradation of its catalytic activity.     

提高大分子Fullerene含量的有效方法

通过用掺有异相物质的石墨电极进行电弧反应，所得的混合物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量在１０％以上，为进一步分离，提纯以及深入研究大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ打下了基础。研究发现，阳极材料中完整石墨结构的存在是生成Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的必要条件，异相物质的存在为Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的生长提供了热的载体，从而使产物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量增加。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SiO_2-TiO_2催化合成异维生素C钠

在异维生素C钠(D-VcNa)的合成过程中,以SO42-/S iO2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和甲醇为原料,采用精馏脱水酯化工艺,不断除去酯化过程中产生的水。催化剂的最佳焙烧温度为550℃,催化剂用量为2.5%;反应时间3~4 h,产品收率为88.6%,催化剂的重复使用性较好,催化体系优于硫酸法。     

碳化钨负载S2O2-8/ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应研究

首次研究了碳化钨负载S2O28-/ZrO2(PSZ)固体超强酸催化剂(WC/PSZ)上正戊烷的反应情况及影响催化剂活性的各种因素,并用GC-MS,XRD,BET等手段分析了正戊烷反应产物和催化剂的物理化学性质等.结果表明:WC/PSZ对正戊烷具有异构化和裂解的双重催化作用.PSZ在负载适量碳化钨后对正戊烷反应的活性和选择性显著提高,显示出优于Pt/PSZ催化剂的效果,碳化钨的负载量为20%的效果最佳.适当的焙烧、活化和反应温度等条件是取得良好反应效果的关键.     

衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ，路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

清末“历史哲学”概念的创制

“历史哲学”在传统史学近代化进程中扮演了重要角色,但该名词不属于传统汉语资源,是清末舶自日本的新词,在中文语境中最初出现是1900 年左右。其源头可追溯至威尔逊、弗林特的“philosophy of history”,前者表征伏尔泰《风俗论》的历史叙事模式,后者指称以哲学思维解释历史。19 世纪末,威尔逊、弗林特之书传至日本,分别由铃置仓次郎、家永丰吉译为和文。铃置、家永笔下的“历史哲学”是经盛行日本的文明史话语规训的新概念,并掺杂“脱亚入欧”的政治隐喻。1900 年前后,铃置、家永的“历史哲学”,由康、梁一派引入,并依附文明史话语,作为一个新概念符号进入《新史学》文本,由此获得自身在中文语境中的最初合法性。     

胭脂红荧光光谱机理研究

胭脂红是食品添加剂中最常用的一种食用色素之一,国家标准对其在食品中添加的剂量有明确的规定,研究其荧光光谱特性具有一定的实际意义。文章分别从理论与实验上对220～400 nm不同激发波长下胭脂红标准溶液的荧光光谱进行了分析,结果表明,胭脂红可以产生较强的荧光,分别在420,530,635,687 nm波长处产生了4个荧光峰,各荧光峰的最佳激发波长也不尽相同,文章给出了相应的荧光光谱图。经研究认为胭脂红荧光是由—OH中的n电子的n→π*跃迁和奈环中的π电子的π→π*跃迁这两类跃迁而产生的,其中420 nm处的荧光峰是由n→π*跃迁产生的, 而530, 635和687 nm这3个波长处的荧光峰是由π→π*跃迁而产生的, 同时其4个波长处的荧光相对强度随激发波长的变化相对改变不同,文章分别从微观机理上给出了一定的解释。研究胭脂红的荧光光谱及其特性可为其他偶氮类色素的荧光光谱研究提供参考,同时能为食品安全检测提供新的方法与途径。     

S2O2-8和SO2-4促进ZrO2固体超强酸正戊烷反应性能差异的研究

考察了常温下S2O2-8促进ZrO2(PSZ)固体超强酸催化剂上正戊烷的反应性能,并与SO2-4促进ZrO2(SZ)反应相比较,观察到PSZ和SZ对正戊烷都具有异构化和裂解的双重作用,主要产物分别为异戊烷和异丁烷.正戊烷的异构化转化率和表观反应速率常数主要取决于样品的焙烧温度.但对于正戊烷异构化反应,PSZ的最佳焙烧温度为550℃,比SZ的低50℃.在各自的最佳焙烧温度下反应1h后,前者的异戊烷生成率为后者的1.3倍.通过S含量和比表面积测定以及用XRD和FTIR等手段分析了PSZ的物理化学特性.从原位FTIR谱图发现,PSZ(550℃)表面S-O键的红外吸收明显比SZ(600℃)的强;通过吡啶红外手段发现PSZ(550℃)吡啶离子吸收峰的红移大于SZ(600℃),表明前者的Lewis酸强于后者.     

一步法水热合成枸杞荧光碳点及对Fe~(3+)的灵敏检测

以枸杞为碳源,采用简单、环境友好的一步水热法合成未经表面修饰的荧光碳点。采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、高分辨透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对其性质及形貌进行了研究。在最佳条件下,碳点的激发峰和发射峰分别位于320和400 nm,且发射峰具有尺寸依赖的性质。以罗丹明6G为参照,此碳点的量子产率54%,荧光寿命9.04μs。碳点的荧光在2 min内被Fe~(3+)完全猝灭。基于此,构建了检测Fe~(3+)的新型荧光生物传感器。在1~50μmol/L范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)的浓度呈良好的线性关系,检出限为232 nmol/L。此碳点在环境和生物医学领域具有良好的应用前景。