流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

溶剂尺寸对ABA两亲性三嵌段共聚物在选择性溶剂中自组装行为影响的Monte Carlo模拟

采用Monte Carlo模拟方法研究了溶剂尺寸对ABA两亲性三嵌段共聚物在选择性溶剂中自组装行为的影响。模拟结果表明,溶剂尺寸是决定共聚物聚集形态的重要因素之一。随着溶剂尺寸的增大,嵌段共聚物自组装所形成的胶束可以发生从球状到棒状再到囊泡状的转变。通过对各组分的相互作用对数随溶剂尺寸变化曲线的分析发现,增大溶剂尺寸会使溶剂的溶解性变差,由此引发体系中的一系列形态转变。此外,通过对体系自组装形貌结构相图的分析发现,增大溶剂尺寸或增加疏水作用同减小亲水作用对于自组装形态的改变具有同等效果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

亚硝基苯光解过程中的能量配置

利用单光子激光诱导荧光(LIF)技术,测量了亚硝基苯(C6H5NO)初生态光解碎片NO(X 2Π v″=1,2,3)的转动光谱.通过对初生态光解碎片NO(X 2Π )内能态布居的分析,得到了NO(X 2Π )的转动温度和相对振动布居比,研究了亚硝基苯在266 nm激光光解过程中的能量配置情况.与小分子相比,大的亚硝基苯分子,其光解过程中能量分布很宽,涉及到所有自由度.     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

纳米Pd/ZSM-5的原位法制备及催化肉桂醛加氢

采用共沸精镏辅助的原位法成功合成了高度分散的Pd纳米颗粒负载在ZSM-5中(Pd/ZSM-5-IS)分子筛催化剂。通过XRD、TEM、XPS等手段对Pd/ZSM-5-IS的样品进行了表征,并考察反应压力、反应温度、反应时间对肉桂醛加氢催化性能的影响。结果表明:原位法制备的Pd/ZSM-5-IS催化剂比浸渍法制备的Pd/ZSM-5-IM催化剂具有更高的催化稳定性,其主要归因于Pd纳米颗粒进入ZSM-5的晶内介孔有效防止活性位点的损失和聚集。当反应温度为80℃,反应压力为1 MPa,反应时间为3 h时为最佳反应条件,肉桂醛的转化率为87.23%,苯丙醛的选择性为76.68%。     

飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。     

不同晶相WO3的热分解法制备及其光催化性能

以钨酸铵为钨源,硝酸为沉淀剂,首先通过沉淀法制备前驱体H2 WO4,随后采用热分解H2 WO4法合成六方及单斜晶相WO3催化剂.利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、差热-热重(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对H2 WO4向WO3转变过程中结构、形貌、组成及光学性质的变化进行研究.结果表明,热处理后前驱体发生如下相变过程:H2 WO4→六方相WO3→六方/单斜相WO3→单斜相WO3.此外,以罗丹明B为模拟污染物,考察不同晶相WO3的光催化活性,结果表明,六方相WO3具有更高的光催化性能,单斜相WO3的活性较低.     

Electronic Phase Separation in Iron Selenide(Li,Fe)OHFeSe Superconductor System

The phenomenon of phase separation into antiferromagnetic(AFM) and superconducting(SC) or normal-state regions has great implication for the origin of high-temperature(high-T_c) superconductivity. However, the occurrence of an intrinsic antiferromagnetism above the T_c of(Li,Fe)OHFe Se superconductor is questioned. Here we report a systematic study on a series of(Li,Fe)OHFe Se single crystal samples with T_c up to ～41 K. We observe an evident drop in the static magnetization at T_(afm) ～ 125 K, in some of the SC(T_c 38 K, cell parameter c■9.27 ?) and non-SC samples. We verify that this AFM signal is intrinsic to(Li,Fe)OHFe Se. Thus, our observations indicate mesoscopic-to-macroscopic coexistence of an AFM state with the normal(below T_(afm)) or SC(below T_c) state in(Li,Fe)OHFe Se. We explain such coexistence by electronic phase separation, similar to that in high-T_c cuprates and iron arsenides. However, such an AFM signal can be absent in some other samples of(Li,Fe)OHFe Se, particularly it is never observed in the SC samples of T_c 38 K, owing to a spatial scale of the phase separation too small for the macroscopic magnetic probe. For this case, we propose a microscopic electronic phase separation. The occurrence of two-dimensional AFM spin fluctuations below nearly the same temperature as T_(afm), reported previously for a(Li,Fe)OHFe Se(T_c ～ 42 K) single crystal, suggests that the microscopic static phase separation reaches vanishing point in high T_c(Li,Fe)OHFe Se. A complete phase diagram is thus established. Our study provides key information of the underlying physics for high-T_c superconductivity.     

高阶单向传播内孤立波理论模型适用性

内孤立波在海洋中广泛存在,其在生成、传播演化以及耗散过程中对海洋环境、地形地貌和海洋结构物等有着深远的影响.针对内孤立波理论模型研究,已有理论模型包括单向传播Korteweg-de Vries (KdV)类方程和双向传播Miyata-Choi-Camassa (MCC)类方程,然而,两类方程均未能有效地模拟大振幅内孤立波的传播演化过程.本文采用渐近匹配方法,对原始单向传播内孤立波方程的系数进行修正,建立了改进的单向传播内孤立波理论模型.在此基础上,通过比较分析改进了前后内孤立波的理论模型,结果表明,改进后的理论模型稳态内孤立波的理论极限振幅能达到MCC方程稳态内孤立波的理论极限振幅.结合系列实验结果,通过定量分析稳态内孤立波有效波长、波速和波形与MCC方程稳态内孤立波理论解的吻合度,进一步分析了改进后的内孤立波理论模型在表征定态内孤立波特性方面的适用性.此外,针对平坦地形条件下大振幅内孤立波非定态传播演化过程,探究各类单向传播孤立波理论模型的稳定性.研究表明改进后高阶单向传播内孤立波理论模型可用于表征大振幅内孤立波传播演化特性,为海洋结构物水动力学研究提供理论依据.