飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。     

层状、花形和棒状钛酸铋纳米结构的可控合成及光催化性能

通过可控水热法,制备出层状、花形和棒状钛酸铋(Bi4Ti3O12,BIT)纳米结构。通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)观测其结构和形貌特征。XRD图显示,所制备的样品为层状钙钛矿结构。FESEM结果表明,通过控制水热过程的反应参数可以得到不同形貌的纳米粉体。紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明BIT样品的带隙能约为2.63～2.95 eV。利用可见光(λ>420 nm)照射下的甲基橙降解实验评价了BIT样品的光催化性能。结果表明,BIT的光催化活性比掺氮TiO2(N-TiO2)高得多。所制备的层状BIT纳米结构光催化效率最高,经可见光照射360 min,甲基橙溶液的降解率可达95.0%。同时还研究了结构和形貌对不同条件下制备的BIT样品光催化活性的影响。     

Pt负载钙钛石催化剂上氧空位对CO氧化的促进作用

采用柠檬酸法制备了LaMnO₃、LaFeO₃、La_0.5Sr_0.5MnO₃、La_0.5Sr_0.5FeO₃,通过负载纳米Pt合成了Pt负载钙钛石催化剂,XRD与IR数据表明合成的催化剂具有钙钛石相,TEM数据表明合成的纳米Pt粒径为~3 nm,均匀分散在钙钛石上。在CO氧化反应中,发现钙钛石的氧化-还原性能是影响其活性的重要因素,因而,Mn系钙钛石表现出较高的CO氧化活性。负载纳米Pt后,Fe系钙钛石则显示出更优异的CO氧化活性,CO完全转化的温度从350 ℃降至120 ℃。吸附实验表明钙钛石上氧空位对促进O₂的吸附起着非常重要的作用,也是影响CO低温氧化的重要因素之一。     

亚硝基苯光解过程中的能量配置

利用单光子激光诱导荧光(LIF)技术,测量了亚硝基苯(C6H5NO)初生态光解碎片NO(X 2Π v″=1,2,3)的转动光谱.通过对初生态光解碎片NO(X 2Π )内能态布居的分析,得到了NO(X 2Π )的转动温度和相对振动布居比,研究了亚硝基苯在266 nm激光光解过程中的能量配置情况.与小分子相比,大的亚硝基苯分子,其光解过程中能量分布很宽,涉及到所有自由度.     

甲烷在Li-Ln-MgO氧化物上催化氧化偶联

近年来,对天然气的综合利用已逐渐为人们所重视。甲烷氧化偶联制乙烯、乙烷这一新课题受到催化工作者愈来愈多的关注^[1~5]。本工作初步探讨了Li-Ln-MgO三元氧化物催化剂对甲烷氧化偶联反应的催化性能。添加稀土元素可使C₂的选择性、单收明显提高。本催化剂体系制备简单、原料便宜,值得进一步开发研究。     

氨基酸的分析方法及其应用进展

从衍生试剂角度,介绍了不同衍生化氨基酸的分析方法,包括离子交换色谱法、高效液相色谱法、气相谱法和毛细管电泳法,以及无需衍生化的直接分析法高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法,并总结了蛋白质、食品和生理体液样品中的氨基酸分析方法。     

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

用自制的硫酸氢1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为: 微波辐射时间20 min,反应温度95 ℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%。 离子液体回收循环使用4次,催化效率不变。 与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高。     

溶剂尺寸对ABA两亲性三嵌段共聚物在选择性溶剂中自组装行为影响的Monte Carlo模拟

采用Monte Carlo模拟方法研究了溶剂尺寸对ABA两亲性三嵌段共聚物在选择性溶剂中自组装行为的影响。模拟结果表明,溶剂尺寸是决定共聚物聚集形态的重要因素之一。随着溶剂尺寸的增大,嵌段共聚物自组装所形成的胶束可以发生从球状到棒状再到囊泡状的转变。通过对各组分的相互作用对数随溶剂尺寸变化曲线的分析发现,增大溶剂尺寸会使溶剂的溶解性变差,由此引发体系中的一系列形态转变。此外,通过对体系自组装形貌结构相图的分析发现,增大溶剂尺寸或增加疏水作用同减小亲水作用对于自组装形态的改变具有同等效果。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

手性固定相Chirex 3001对安息香和联萘酚及其类似物的分子识别

利用分子力学方法, 建立了苯基甘氨酸型手性固定相Chirex 3001的简化模型, 并探讨了手性固定相Chirex 3001与安息香和联萘酚及其类似物的识别机制. 模拟结果表明, 固定相主体与手性客体分子识别作用的推动力主要来自于它们之间的π-π堆积、氢键和范德华等作用. 主体与(S)-构型的客体1～3结合能力强于(R)-构型的客体, 而对于客体4～6, 则是与(R)-构型的结合强于(S)-构型, 这与高效液相色谱拆分实验结果相符. 客体1～3对映体在Chirex 3001柱上的分离因子分别为1.02, 1.04和1.11, (R)-构型先被洗脱; 客体4～6对映体的分离因子分别为1.23, 1.26和1.09, (S)-构型先被洗脱.