液相色谱-串联质谱联用法测定食品中三聚氰胺残留量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定动物源性食品中三聚氰胺残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,饱和氯化钠溶液进行分配经反相色谱分离后,串联质谱法进行测定,同位素内标法进行定量,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg~(-1),以5类食品样品为基体,加入4种不同浓度水平的三聚氰胺标准作回收试验,测得回收率在72.9$～104.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～15.2%之间。     

聚合物假冠醚研究(VI) 以苯环为端基的[2,2,2]开链穴醚及其酚醛型聚合物的合成与吸附性能

以2-苯氧乙醇为起始原料,合成了以苯环为端基的[2,2,2]开链穴醚(三足体)及其酚醛型聚合物,测定了其对金属离子的吸附性能。结果表明,开链穴醚及其聚合物对Fe3+具有良好的选择吸附性能,吸附容量达1.74mmol/g(20℃)。同时测试了反应物的摩尔比、反应温度、Fe3+离子浓度和吸附时间对聚合物吸附Fe3+的影响。     

8-羟基喹啉存在下水相(两相)中合成取代水杨酸二茂钛配合物

在8-羟基喹啉存在下,分别采用水相法和两相法简便合成了5种取代水杨酸二茂钛配合物,并用元素分析、IR及 1H NMR等手段对配合物进行了结构表征,发现配合物中均不含8-羟基喹啉配体,而是形成以取代水杨酸为双齿配体的六元杂环化合物.用电子吸收光谱分别对两相反应体系(H2O/CHCl3)的水相和有机相进行了动态监测,发现8-羟基喹啉首先通过两相界面与有机相中的二氯二茂钛形成水溶性的过渡性配合物,然后该过渡性配合物再与有机相中的取代水杨酸作用形成了目标配合物.     

气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z 386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%～105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。     

共生晶体Mn2Hg4(SCN)12和MnHg(SCN)4的形成

采用恒温蒸发法从水溶液中生长Hg2+、Mn2+为双配位中心的SCN- 的配合物晶体.生长液中Hg2+含量较SCN-适当过量的条件下,出现Mn2Hg4(SCN)12晶体和MnHg(SCN)4晶体共生现象.MnHg (SCN)4晶体中Hg2+只与SCN-配位,Mn2+只与NCS-配位,而Mn2Hg4(SCN)12晶体中部分Hg2+可以同时与SCN-和NCS-配位体结合,并且部分SCN-同时和2个Hg2+结合成桥式结构.Mn2Hg4(SCN)12晶体中Mn2+的配位数由MnHg(SCN)4晶体中的4配位增大为5配位和6配位.Mn(NCS)4-6 和Mn(NCS)3-5 配位多面体的存在使Mn2Hg4(SCN)12晶体的颜色比MnHg(SCN)4晶体的颜色浅.     

能量异构的无线传感器网络加权无标度拓扑研究

针对无线传感器网络节点能耗不均和如何高效获得节点和边的负载问题,提出一种局域范围内能量异构的加权无标度拓扑演化模型.通过对节点能量与负载、能耗的关系建模,建立节点能量与点权和边权的联系,进而结合点权和加权模型给出网络的演化方式,推出点权、度和边权的幂率分布规律,最终根据网络获得的点权和边权来分析负载和能耗.仿真结果表明,提出的模型不仅能够准确计算点边的负载,而且缓解了无标度网络的节点能耗不均衡问题.     

亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱测定蛋白食品中L-羟脯氨酸残留

建立了亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱检测含蛋白食品中的皮革水解蛋白标示物L-羟脯氨酸(L-HYP)的同时定性与定量分析方法.样品中的L-HYP经酶解后用乙腈沉淀蛋白,HLB小柱除去部分脂溶性干扰物,采用液相色谱-质谱进行测定.本方法采用IDA结合EPI模式对试样中的αL-HYP进行定性分析,并建立L-HY...