晶体结构控制晶体形态的理论及应用

本文对比分析了研究晶体宏观形貌与内部结构关系的3种主要理论,即布拉维法则、周期键链理论和负离子配位多面体生长基元理论.提出利用布拉维法则,结合晶胞形状及结构中螺旋轴、滑移面的影响,可以更准确地分析晶体的习性,并据此对晶体习性进行了分类.     

鱼粉中氯霉素和克仑特罗、沙丁胺醇标准物质研制和定值

建立了鱼粉中氯霉素和β-受体激动剂(克仑特罗、沙丁胺醇)兽药残留标准物质的研制与定值方法.通过对药物在河鲫鱼(Carassius auratus)体内的代谢研究,对含有药物残留的肌肉组织进行匀浆、冷冻干燥和均匀化后加工处理,按照最小取样量进行真空包装后共得400袋.随机取其中100袋分为10组,每组随机取1袋做组间均匀性检验,随机取1组做组内均匀性检验.分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内.经过1年时间,在-18、4和25 ℃ 3种保存条件下稳定性检验,测试结果表明标准物质特征值变化在不确定度范围内.制备的鱼粉标准物质采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法,与国内8个具有一定分析资质的实验室进行协同定值.定值后的样品中氯霉素、克伦特罗和沙丁胺醇浓度的特征值分别为11.8、9.9和12.8 μg/kg,相对不确定度分别为26.3%、9.1%和18.0%.本研究对进一步完善药物残留标准物质的制备具有参考价值.     

气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z 386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%～105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。     

1-(4-二甲基硅氢苯基)-1-苯乙烯/异戊二烯的活性阴离子交替共聚合调控研究

采用活性阴离子聚合方法研究了硅氢基功能化的1,1-二苯基乙烯(DPE)衍生物1-(4-二甲基硅氢苯基)-1-苯乙烯(DPE-SiH)与异戊二烯(Ip)在苯中的共聚反应,采用多种方法对序列分布、竞聚率和表观速率常数等进行测定.结果表明无调节剂下共聚物链中异戊二烯的插入量远多于DPE-SiH,DPE-SiH主要分布在聚合物...     

同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物

建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.0μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测( MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数( r)均大于0.999,回收率为83.0%~107.1%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.1%~9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0~2.0μg/kg,检出限(LOD)为0.3~0.7μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。     

HPLC-MS/MS同时检测5种甜菊糖苷类化合物

应用HPLC-MS/MS法同时检测了食品中5种甜菊糖苷类化合物:甜菊糖甙,瑞鲍迪甙A,瑞鲍迪甙C,杜克甙A和甜菊双糖甙的含量。样品用水超声提取,5种甜菊糖苷类化合物的定量限(LOQ)为1.7~3.4 mg/kg,样品在10,50,200 mg/kg添加水平的回收率为78%~107%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11%。方法可用于多种甜菊糖甙苷类的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测辐照蛋白类功能食品中酪氨酸同分异构体

建立了液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)同时检测辐照蛋白类功能食品中邻酪氨酸(o-Tyrosine)和间酪氨酸(m-Tyrosine)的分析方法。样品在氮气环境下经6 mol/L盐酸酸解过夜,酸解液再经氮气吹干,1 mL水复溶后,用Phenomenex Kinetex PFP色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。酪氨酸同分异构体与基质干扰峰得到良好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性系数(r2)不低于0.999。在乳清粉和乳清蛋白粉中添加3种浓度水平的酪氨酸同分异构体,平均加标回收率为81.8%~98.2%,相对标准偏差(n=6)低于8.0%,方法定量下限(LOQ)和检出限(LOD)分别为5.0,8.0μg/kg和1.5,2.4μg/kg。将该方法应用于实际样品分析,表明辐照剂量与辐照蛋白类功能食品中o-Tyrosine和m-Tyrosine含量存在相关性,符合拟合多项式(r20.98)。该方法可对蛋白类功能食品是否经过辐照给予定性鉴定,从而为辐照蛋白类功能食品中辐照标志物的检测方法研究提供理论依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铬、钼和硒

本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:铬0.012mg/kg、钼0.009mg/kg和硒0.009mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间。该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定。     

Ca0.8La0.2-x-yMoO4∶xTb3+,yEu3+荧光材料的水热合成及多色发光性质

采用水热法制备了Ca0.8La0.2-x-y MoO4∶xTb3+,yEu3+荧光材料,并对其结构和发光性能进行了研究。X射线衍射(XRD)分析表明,合成的样品为四方晶系的CaMoO4白钨矿结构,稀土离子La3+、Eu3+、Tb3+的引入不会改变主晶格的结构。荧光光谱表明,与CaMoO4∶Eu3+荧光粉相比,基质中掺杂La后的Ca0.8La0.15MoO4∶0.05Eu3+样品的616 nm(5D0→7F2)处的特征发射峰明显增强。在285 nm紫外光激发下,Ca0.8La0.16-y MoO4∶0.04Tb3+,yEu3+(y=0.01,0.03,0.05,0.07)系列样品在545 nm和616 nm处出现的发射峰,分别对应于Tb3+的5D4→7F5跃迁和Eu3+的5D0→7F2跃迁,并且随着Eu3+掺杂量的增加,Tb3+的发射峰逐渐减弱,Eu3+的发射峰逐渐增强,表明该荧光材料中存在着由Tb3+到Eu3+能量传递。随着Ca0.8La0.16-y MoO4∶0.04Tb3+,yEu3+(y=0.01,0.03,0.05,0.07)系列样品中激活剂Eu3+掺杂量的增加,荧光粉实现了从绿色→黄绿→黄色→红色的颜色可调。     

一类推广后的双Poisson风险模型破产概率的鞅分析

本文将双复合Poisson风险模型推广到资金利率和通货膨胀率下带干扰的新模型,运用鞅分析方法获得了其破产概率所满足的Lundberg不等式及其一般表达式。