机械合金化Fe-Cu系统的EXAFS研究

ＥＸＡＦＳ研究Ｆｅ－Ｃｕ系二元金属的Ｆｅ和Ｃｕ配位环境随球磨时间及组成的变化情况，结果表明机械合金化方法能扩展Ｆｅ和Ｃｕ金属的固溶范围并形成纳米尺寸的非平衡亚稳态合金晶粒，Ｆｅ₈₀Ｃｕ₂₀（１６０ｂ）中Ｃｎ的Ｋ吸收谱和ＲＳＦ出现ｂｃｃ结构的特征，其Ｆｅ－Ｃｕ的合金晶粒为ｂｃｃ结构；Ｆｅ₆₀Ｃｕ₄₀（１６０ｋ）中Ｃｕ和Ｆｅ的ＲＳＦ都为ｆｃｃ结构，其合金晶粒的结构与Ｆｅ₈₀Ｃｕ₂₀的不同，为ｆｃｃ结构，但合金晶粒中未形成均匀分散的Ｆｅ－Ｃｕ合金相是Ｃｕ略富积于核，Ｆｅ偏析于表面的亚稳态结构。     

整体毛细管X射线半会聚透镜在微区EXAFS分析技术中的应用

利用整体毛细管X射线半会聚透镜对同步辐射X射线进行聚焦, 经透镜会聚的微焦斑直径在10μm量级, 焦斑位置处的功率密度增益在10³量级. 在5.5—11.5keV能量范围内, 透镜焦斑直径由38μm变为29μm, 透镜传输效率由26.1%变为20.5%, 焦斑的中心位置移动了3μm; 透镜的出口焦距变化了155μm. 在上述透镜性能研究的基础上, 研究了该微焦斑同步辐射在微区EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure)分析技术中的应用.     

无电解镀镍磷非晶态合金的近边结构研究

用ＤＴＡ，ＸＲＤ和ＥＸＡＦＳ方法研究无电解镀镍磷合金层结构，其中含Ｐ１０％（重量百分比）左右的Ｎｉ－Ｐ合金层是非晶态合金固溶体，Ｎｉ，Ｐ之间存在共价键作用，Ｎｉ－Ｎｉ键长０．２５ｎｍ，Ｎｉ－Ｐ键长０．２８ｎｍ经４００℃热处理１后的含Ｐ１０％的Ｎｉ－Ｐ镀层是Ｎｉ３Ｐ晶态与Ｎｉ－Ｐ非晶态的混合物，ＥＸＡＦＳ方法给出了镍磷合金层的结构，键长和配位原子情况，体现出ＥＸＡＦＳ方法在研究金属结构尤其是非晶态金     

脉冲激光沉积法制备的Ni1-xFexO稀磁半导体的结构和磁性研究

利用脉冲激光沉积方法制备出了具有室温铁磁性的Ni1-1-xFexO(x=0.02,O.05)稀磁半导体.X射线衍射(XRD)结果表明Ni,1-xFexO的品体结构为Nacl结构,并且在Fe含量较高的Ni095Fe0.05O中出现了少量的a-Fe2O3物相.X射线吸收近边结构谱(XANFS)和X射线光电子能谱(XPs)进一步表明了掺杂的Fe原子替代Ni0日格中Ni原子,并且样品中不存在能够诱导室温磁性的第二相.这些研究结果表明Ni1-xFexO的室温铁磁性是本征的.     

尺寸和微结构效应对软锰矿红外光谱的影响

Nanofibrous pyrolusite (β-MnO₂) was synthesized. The particle shape changes from nanofibers to nanoparticles after grinding, and the phase structure does not change. The local environment around the central manganese ion has a slight change in nanoparticles related to nanofibers. Fourier transform infrared (FTIR) spectra showed that A_2u mode frequency shifts from 514 cm^-1 to 574 cm^-1 to 617 cm^-1 gradually while the particle shape and size change from long nanofibers to short fibers and to nanoparticles. The extra vibra-tional band that is unpredicted by factor group analysis originates from the contribution of A_2u mode of the particles with different sizes and shapes in the studied sample. On the basis of Rietveld refinement analysis of XRD profiles and the FTIR spectra, we think that two kinds of MnO₆ octahedral geometries, i.e., 4 long+2 short and 4 short+2 long, could exist in pyrolusites synthesized by different route. The maximum vibrational frequency in the FTIR spectra of pyrolusites is sensitive to these micro-structures. Assignment of four vibrational bands in the middle and far infrared region has been made.     

金纳米团簇在盐酸和十二硫醇刻蚀作用下的原位生长动力学研究（英文）

了解金属纳米团簇的形成机制对于进一步发展其化学制备方法是必要的。我们利用盐酸(HCl)和十二硫醇(RSH)共同刻蚀L_3(L_3:1,3-双二苯基膦丙烷)包覆的多分散性的Au_n(15n60)团簇成功制备出单分散性的Au_(13)(L_3)_2(SR)_4Cl_4纳米团簇,并结合原位同步辐射X射线吸收谱、原位真空紫外-可见吸收光谱和质谱技术,研究了Au_(13)(L_3)2(SR)_4Cl_4纳米团簇的动力学形成过程。结果表明,Au团簇从多分散到单分散的转变经历了3个明显不同的动力学步骤。首先,尺寸较大的多分散金属团簇Au_n主要在HCl刻蚀作用下,形成尺寸较小的亚稳的中间产物Au_8-Au_(11)团簇。然后,这些中间产物与反应溶液中已有的Au(Ⅰ)-Cl物种反应,并与SR发生部分配体交换,逐渐长大为由SR和L_3保护的Au_(13)团簇。最后,形成的Au_(13)团簇经过一个较缓慢的结构重组过程,最终形成稳定的Au_(13)(L_3)_2(SR)_4Cl_4的纳米团簇。     

Ni-P非晶合金催化剂的制备、结构和性能

超细非晶态合金ＭＰ或ＭＢ(Ｍ=Ｎｉ,Ｃｏ,Ｆｅ)的高比表面和结构不规整性使其表现出催化加氢的高活性和选择性,有可能成为新型石油化工加氢催化剂[1-3].其制备主要有物理和化学两类方法[3-5].从提高催化活性角度,化学还原法是最为优越的方法.ＮｉＢ催化活性明显高于ＮｉＰ...     

合肥国家同步辐射X射线吸收精细结构实验站简介

我国第一台专用型的合肥国家同步辐射加速器U7C光束线上的X射线吸收精细结构(XAFS)实验站于1998年12月完成建设和初步的调试工作.储存环电子能量为0.8GeV,使用三极6T的超导Wiggler磁铁插入件,可提供的最高能量约为15000eV的X射线.9000eV单色X射线的强度约为3×10     

微量铈对Ni-P非晶态合金催化剂的苯加氢性能及热稳定性的影响

采用化学还原法制备了不同铈含量的Ni-P-Ce超细非晶态合金催化剂,测试了其苯加氢活性.应用X射线衍射和差热方法对经不同温度退火后的样品进行了结构分析,并和其苯加氢活性相关联.实验发现,微量铈的加入可大大提高催化剂的热稳定性,进而提高其加氢活性.     

(K,Mo)Y分子筛中钼组分的EXAFS研究

应用同步辐射Eextended X-ray Ab sorption Fine S tructure(EXAFS)技术研究固态法制备的KHMoY分子筛的氧化态和硫化态样品以及硫化态KHY／MoO3样品中钼组分的局域配位环境结构,并与KHMoY和KHY／MoO3 样品催化加氢活性结果进行对照。结果表明,随原子比（K＋2Mo）／Al的变化,钼原子周围的配位环境有显著的差异。当（K＋2Mo）／Al时,KHMoY和KHY/MoO3硫化后,钼组分主要以MoS2小原子簇分散在分子筛超笼中;（K＋2Mo)/Al>1时,钼组分则有两种存在环境,即分子筛超笼中的和分子筛外表的钼组分。分子筛超笼中的Mo S2原子簇的催化加氢合成醇选择性较高;分子筛外表面的MoS2微小颗粒的尺寸相对于超笼中的要大许多,其合成醇选择 性较低。