丽春红S褪色光度法测定微量铈

依据在酸性条件下,铈Ce(IV)的强氧化性使丽春红S褪色的原理,建立了一种褪色光度法测定微量铈的新方法。实验结果表明:丽春红S溶液的最大吸收波长为510 nm,铈量在0～5.0 mg/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:y=0.0048x-0.0068,相关系数为r=0.9993,表观摩尔吸光系数为ε510=2.18×104L.mol-1.cm-1。新方法用于稀土氧化物中微量铈的测定,样品分析结果的相对标准偏差为0.99%(n=5),加标回收率为96.9%～99.0%。     

基于CdSe-CdTe量子点能量转移荧光猝灭法测定前列腺抗原

研究了CdSe-CdTe量子点间发生的荧光共振能量转移,并用于荧光猝灭法测定超痕量前列腺抗原(PSA)。在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,CdSe-CdTe间发生有效能量转移,使CdTe荧光大大增强。PSA抗原与CdTe标记的PSA抗体发生特异性反应,使能量转移体系的CdTe上的荧光强度降低,即发生猝灭。建立了CdSe-CdTe能量转移荧光猝灭法测定PSA抗原的方法。在优化的实验条件下,PSA抗原的线性范围为0.28～10μg/L,相关系数r=0.9992,检出限达1.5×10-2μg/L(n=11)。     

异硫氰酸荧光素-牛血清蛋白-Pb~(2+)“开关”型荧光探针测定尿液中胰蛋白酶

本文研究了"开关"型异硫氰酸荧光素(FITC)-牛血清蛋白(BSA)-Pb2+荧光探针测定胰蛋白酶。实验发现,FITC-BSA探针在Pb2+和十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,可以发出较强的荧光,此时体系处于"打开"状态。当在pH=7.8的Tris-HCl缓冲溶液中加入胰蛋白酶后,FITC-BSA-Pb2+发生荧光猝灭,探针被"关闭",并且胰蛋白酶的浓度在一定范围内与探针的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。实验表明,胰蛋白酶浓度与体系荧光猝灭程度在2.4~24μg/mL间呈良好线性关系,相关系数r=0.9972,方法检出限(3σ/k)为0.80μg/mL。该方法应用于尿液中胰蛋白酶的检测,其相对标准偏差(RSD)≤3.0%,回收率范围为102.1%~106.0%。     

铌-偶氮胂Ⅲ-锌-邻二氮菲多元络合物显色反应的研究

建立了铌 偶氮胂Ⅲ 锌 邻二氮菲多元络合物的显色反应测定铌的新方法。显色体系的摩尔吸光系数由二元络合物的1 23×104L mol·cm提高到1 02×105L mol·cm。多元络合物的最大吸收波长为530nm,铌量在0～0 32mg L范围内符合比尔定律。采用适当的掩蔽剂,可用于矿样和钢样中铌的测定。     

一个灵敏测定过氧化氢的吖啶红共振散射光谱新方法

在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲液中,Fe2 催化H2O2产生·OH,·OH氧化I-为I2.过量I-与I2反应生成的I-3,与吖啶红(AR)形成AR-I3缔合物分子.在疏水作用和分子间力作用下,AR-I3缔合物分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒.该缔合物微粒在320,400,595 nm处产生3个共振散射峰.H2O2的浓度在0.50～16.0×10-6 mol·L-1范围内与400 nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为2.0×10-7 mol·L-1 H2O2,用于废水中H2O2的测定,结果满意,回收率在97.9%～101.2%之间.     

基于CdS@ZnS量子点与罗丹明B能量转移荧光猝灭法检测牛奶中土霉素

在吐温40存在下的pH 7.6 PBS缓冲溶液中,核壳型量子点CdS@ZnS与染料罗丹明B(RhB)能够发生有效的荧光共振能量转移,使能量给体CdS@ZnS的荧光猝灭,能量受体RhB的荧光增强。当加入土霉素(OTC)后,发现体系中RhB的荧光发生猝灭,且体系荧光猝灭的程度与土霉素浓度在4×10-8~60×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,检出限为1.13×10-9mol/L,以此建立了利用CdS@ZnS-RhB能量转移荧光猝灭法测定土霉素的新方法。方法具有稳定性好、灵敏度高、选择性好等特点,应用于牛奶中土霉素含量的测定,回收率为97.5%~103.7%,相对标准偏差(n=6)不大于2.0%。     

偶氮氯膦Ⅲ-铌(Ⅴ)配合物光谱探针测定血清蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物与牛血清白蛋白（BSA）的反应体系。实验表明,在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,随着BSA量的增加,偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物在572 nm波长处吸收峰也随着减小。据此建立了以偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质的新方法。牛血清白蛋白在0-38 mg/L范围内与体系的褪色程度呈良好的线性关系,其相关系数为r=0.9992,摩尔吸光系数为5ε72=3.40×10^5L.mol^-1.cm^-1。方法已用于人血清蛋白中蛋白质的测定。     

山奈素与牛血清蛋白相互作用：Tachiya 模型与Stern-Volmer方程的对比研究

在模拟人体生理条件下,利用荧光光谱、紫外吸收光谱研究了不同温度(298、304、310 K)时,山奈素(KF)与BSA之间的相互作用。分别使用Tachiya模型与Stern-Volmer方程探讨了KF-BSA之间的结合常数、结合位点数及结合距离。结果表明,使用Tachiya模型时,体系结合常数与结合距离均随温度的升高而增大,这种趋势与Stern-Volmer方程得到的结果变化趋势一致。由Stern-Volmer方程获得的结合位点数几乎不随着温度变化而变化,但由Tachiya模型得到的实际结合位点数则随温度的改变而变化很大。Tachiya模型得到的结果更符合小分子与生物大分子相互作用的实际情况。热力学数据表明KF与BSA之间主要依靠疏水作用力结合。并利用同步荧光光谱法研究了KF对BSA构象的影响。     

碳点-钙黄绿素荧光共振能量转移体系在山奈素检测中的应用研究

研究了碳点(CDs)-钙黄绿素(CA)能量转移体系,并利用该体系建立了测定山奈素(KF)的新方法。在λex=320 nm下,pH 8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,CDs与CA能发生有效的能量转移,使得CA的荧光增强,而KF的加入则可有效猝灭CA的荧光,且在一定范围内CA的荧光猝灭值与KF的加入量呈良好的线性关系,基于此建立了测定KF的新方法。在最佳实验条件下,方法的线性范围为1.0×10-8~3.4×10-6mol/L,检出限为3.33×10-9mol/L。方法应用于复方金银花颗粒中KF含量的测定,回收率为98.4%~103.5%,RSD(n=6)不大于2.7%。     

CdS/ZnS-CdTe量子点间荧光共振能量转移测定痕量汞

研究了CdS/ZnS核壳型量子点为能量给体,CdTe量子点为能量受体的荧光共振能量转移机理,及其在超痕量汞测定中的应用。实验表明在十二烷基苯磺酸钠存在下,于pH 7.8的硼酸-硼酸钠缓冲液,CdS/ZnS与CdTe量子点之间能发生有效的能量转移。探讨了CdS/ZnS与CdTe量子点间能量转移机理。实验结果表明:Hg2+的加入能使CdS/ZnS-CdTe体系发生荧光猝灭,且Hg2+的浓度与体系荧光猝灭强度在一定范围内有良好的线性,据此建立了CdS/ZnSCdTe-Hg2+体系测定超痕量Hg2+的方法。在优化条件下,Hg2+的线性范围为2.0×10-10~2.0×10-8g/L,检出限为6.67×10-11g/L(n=11)。方法应用于水样中Hg2+的测定,其RSD≤4.1%(n=6),回收率为97.2%~99.8%。