三重比光谱导数法同时测定氨基酸注射液中的三种芳香氨基酸

采用三重-比光谱导数分光光度法同时测定氨基酸注射液中的3种芳香氨基酸,讨论了测定酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸的实验条件.实验结果表明,在pH 7.4的NaH2PO4-NaOH缓冲溶液中,3种氨基酸的线性范围分别为:酪氨酸2.0×10-6～2.8×10-5 mol/L,苯丙氨酸2.0×10-5 ～1.6×10-3 mol/L,色氨酸4.0×10-7～1.6×10-6 mol/L.回收率在95%～105%之间.     

穿心莲提取物与牛血清白蛋白相互作用的研究

以芦丁(rutin)为对照品,测定了穿心莲提取物中总黄酮的含量.采用荧光光谱(三维荧光、时间驱动模式)和紫外-可见吸收光谱研究了穿心莲提取物与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用,讨论了药物对BSA构象的影响,证实了二者间相互作用为单一的动态猝灭过程,求出了猝灭常数Ksv=0.95 × 103,并依据能量转移理论确定了药物与蛋白的最近距离r=2.15 nm.     

罗丹明6G的三维荧光和共振散射光谱

研究了罗丹明6G(R6G)的荧光光谱、共振散射光谱和吸收光谱,讨论了共振光散射与共振荧光的区别与联系。在罗丹明6G水溶液的三维荧光等高线光谱中,瑞利散射线与荧光等高线有部分相交。共振散射峰(544nm)介于荧光激发峰(530nm)和发射峰(552nm)之间。由光偏振实验,测得R6G共振散射光谱544nm处的偏振度P为0.0105。上述实验结果证明,R6G的共振散射峰主要是共振荧光。共振光散射信号随pH值增大而增强的机理是R6G酸碱平衡移动导致荧光型体的形成。由于自吸收的影响,荧光强度、共振散射光强度与R6G浓度之间不是严格的线性关系。     

偶氮氯膦mA-铌与牛血清白蛋白结合反应及其应用

用分光光度法研究了偶氮氯膦-mA-铌配合物与牛血清白蛋白(BSA)结合反应体系.在pH3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液(Mcllvaine)中,随着BSA量的增加,偶氮氯膦mA-铌配合物在542 nm波长处吸收峰也随着减小.据此建立了以偶氮氯膦mA-铌配合物为光谱探针,光度法测定蛋白质的新方法.牛血清白蛋白量在0～60 mg/L范围内与体系的褪色程度呈良好的线性关系,其相关系数为r=0.9996,摩尔吸光系数为ε542=3.3×105 L·mol-1·cm-1.方法应用于人血清蛋白的测定.     

MBTH法测定织物中的微量甲醛

研究了MBTH法测定织物中微量甲醛的原理及条件．甲醛与MBTH反应形成嗪，嗪与MBTH的氧化产物反应生成青蓝色化合物，该青蓝色化合物在635nm处有最大吸收，在最佳条件下甲醛的检出限为0．00l8μg／mL.利用此法测定织物中甲醛的含量，相对标准偏差为0％-2.5％，回收率为96％-105％，结果满意．     

新型量子点“开关”测定痕量诺氟沙星

研究并构建了一种新型CdTe量子点“开关”,利用量子点荧光强度的变化进行痕量诺氟沙星的检测.考察了不同缓冲溶液,pH值,C02+浓度等因素对体系的影响.结果表明,在pH=10的硼砂缓冲液中,C02+能猝灭CdTe的荧光;体系中加入诺氟沙星后,CdTe的荧光得到恢复,并且量子点荧光的恢复强度与诺氟沙星的浓度与呈良好的线性关系.基于量子点“开关”技术,通过检测CdTe荧光恢复强度,建立了一种测定诺氟沙星的方法.方法的线性范围为0.8×10-8～4.4×10-7 mol/L;检出限为2.3×10-9 mol/L.应用于实际样品的检测,RSD≤2.2％(n=6),回收率为98.4％～102.1％,结果令人满意.     

铌-偶氮氯膦Ⅰ-邻菲罗啉多元络合物体系的研究与应用

探讨了在阿拉伯树胶(AG)存在下,铌-偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)-邻菲罗啉形成的多元络合物体系。在优化条件下,体系所形成的多元络合物最大吸收波长位于506 nm处,表观摩尔吸光系数为5ε06=2.2×105L.mol-1.cm-1,相关系数r=0.9992,铌量在0~0.40 mg/L范围内符合比尔定律。考察了30多种共存离子对体系的影响,结果表明干扰较少。方法应用于合金钢中铌的测定,结果与标准值相符。     

催化动力学光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中，铌（Ⅴ）灵敏催化溴酸钾氧化氯磺酚Ｓ褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为０．００５￣０．１ｍｇ／Ｌ，检测限２．９μｇ／Ｌ。本法准确、灵敏、简便，已用于合金钢中微量铌的测定。     

时间驱动荧光猝灭法测定痕量Cu(Ⅱ)

研究了Cu-酪氨酸荧光静态猝灭体系,络合物为Cu(Tyr)22 ,猝灭常数K为1.59×1010.以时间驱动模式代替浓度模式,在pH 8.8的硼砂介质中,测得Cu2 的线性范围为4.00×10-7～1.12×10-5 mol/L和8.00×10-6～1.12×10-4 mol/L,相关系数R=0.9996/0.9992,检出限(3σ)为6.6 × 10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为0.78%(n=11,C(Cu2 )=2.4×10-6 mol/L).本方法可用于实际样品中痕量铜的测定.     

基于碳点“开关”型荧光探针在组氨酸检测中的研究

研究并构建了一种基于荧光碳点(carbon dots, CDs)的新型“开关”探针,利用CDs荧光强度的变化进行痕量组氨酸(histidine, His)的检测。在pH 7.6的溶液中,钌(Ru)能与CDs通过静电吸引作用形成弱的基态化合物,导致CDs的荧光猝灭,此时体系处于“关闭”状态。而His与Ru有更强的亲和力,故向体系中加入 His后,Ru从CDs表面竞争中下来,CDs的荧光得到恢复,此时体系被“打开”。考察了pH、缓冲溶液、反应时间、温度等因素对体系的影响,并初步讨论了Ru对CDs荧光的猝灭类型,得出了Ru对CDs荧光的猝灭属于静态猝灭的结论。实验结果表明,在pH 7.6的溶液中,在20～25 ℃条件下,体系在10 min 内反应完成。His的浓度与碳点荧光的恢复程度呈良好的线性关系,其线性范围为：6.5～219.3×10-6 mol·L-1,检出限为：2.15×10-6 mol·L-1。将方法应用于实际样品氨基酸注射液中组氨酸含量的测定,其RSD≤2.07%,回收率在95.7%～102.4%之间。将具有优良光学特性的CDs应用于构建“开关”型荧光探针,不但拓宽了CDs的应用范围,为一些重要物质的检测提供了参考。