XRD粉末衍射法研究微波场作用下4A分子筛的合成

在微波场作用下合成了粒度均匀、白度和钙离子交换容量高、性能优异的4A分子筛。用XRD粉末衍射法研究了硅铝比、水钠比、微波功率和微波加热时间对微波合成4A分子筛的影响,找出了在微波场作用下合成4A分子筛的最佳条件,并用IR, SEM和DSC等方法对合成的产物进行了表征。     

g-C3N4/Ag/TiO2复合材料的构筑及其光催化性能（英文）

以合成的g-C3N4纳米片和Ag/TiO2空心微球为原料,采用机械搅拌的方法构筑了g-C3N4/Ag/TiO2三元复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)对g-C3N4/Ag/TiO2进行了表征。研究表明,g-C3N4/Ag/TiO2是由Ag/TiO2微球和g-C3N4纳米片复合而成的。与TiO2相比,其可见光响应范围延长,光生载流子的分离速率加快。在室温下,用降解罗丹明B的反应考察了g-C3N4/Ag/TiO2的可见光催化活性。研究表明,光照180 min时,g-C3N4(0.5%)/Ag/TiO2显示了最高的光催化活性(91.9%),分别是TiO2和Ag/TiO2的7.5和1.8倍。光催化活性的提高与合理的异质结构建和Ag的导电性能有关。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

适用于土壤重金属分析的前处理方法

以4种环境土壤标准物质作为土壤测试品,并通过比较各种消解液和相应的消解装置,获得了各自ICP-MS的重金属含量数据。实验结果表明,最佳的土壤样品前处理方法如下,消解液:5 mL HNO3+1 mL HF;消解装置:电热板;反应条件:250℃恒温2 h;相对误差:1.14×10-2%～6.57%(As,Mn,Pb,Zn,Cu,Cr)。     

Supramolecular Terbium-SIP Complex Pillared by 4,4'-Bipyridyl,{[Tb(SIP)(H_2O)_5]_2(bpy)_3(H_2O)}n:Synthesis,Crystal Structure and Photoluminescence

The supramolecular terbium complex, {[Tb(SIP)(H2O)5]2(bpy)3(H2O)}n (NaH2SIP= 5-sulfoisophthalic acid monosodium salt and bpy=4,4'-bipyridyl), has been synthesized by the hydrothermal reaction of Tb4O7 with NaH2SIP and bpy at 165 ℃, and characterized by single-crystal X-ray diffraction, elemental analysis, IR spectrum, powder X-ray diffraction and photoluminescence spectrum. It crystallizes in a monoclinic system, space group C2/c, with a= 30.6840(1), b=10.9206(2), c=17.4967(3), β=111.931(1)o, V=5438.65(14)3, Z=4, C46H52N6O25S2Tb2, Mr=1470.90, Dc=1.796 g/cm3, μ=2.747 mm-1, F(000)=2928, the final R= 0.0654 and wR=0.1322 for 3806 observed reflections with I > 2σ(I). In the neutral [Tb(SIP)(H2O)5]2 motif, the Tb(III) ions are linked by the SIP ligands to form a one-dimensional zigzag chain propagating along the c axis. The zigzag chains are linked together by hydrogen bonds and π-π stacking interactions to form a two-dimensional supramolecular framework. The uncoordinated bpy molecules act as pillars to extend the two-dimensional sheets into a distinctive pillared three-dimensional supramolecular structure through O-H···N hydrogen bonds. The photoluminescence of the complex was investigated at room temperature in the solid state.     

基于能量释放率的Ⅱ型裂纹分叉研究

裂纹尖端存在奇异应力场,该类奇异应力场所具有的高度应力集中将导致裂纹开裂.本文应用典型的J积分理论来划分裂纹尖端的积分路径,基于能量释放率理论对Ⅱ型裂纹尖端的复杂分叉情况进行研究.通过所建立的断裂模型求解出Ⅱ型裂纹多种分叉形式的能量释放率的解析解;导出了各种分叉构型的能量驱动力;提出了各种分叉构型的K-型开裂准则;给出了裂纹分叉的临界开裂角;确定了裂纹的分叉韧性与断裂韧性之间的关系.通过本文研究方法得出的裂纹分叉形式及裂纹分叉临界开裂角与已有实验结果十分吻合.     

基于能量变分法的钢底板波形钢腹板组合箱梁畸变效应分析

为合理分析钢底板波形钢腹板梯形箱梁的畸变效应,按各板件面内外抗弯刚度不变的原则将全截面等效为钢材,利用圣维南原理考虑顶底板对波形钢腹板的约束作用,修正畸变扇性坐标分布模式,基于能量变分法建立畸变控制微分方程。与已有文献及有限元进行对比分析,并研究腹板俯角和波形钢腹板厚度变化对畸变翘曲正应力的影响。结果表明,本文解析解与文献解及ANSYS解均吻合较好;基于圣维南原理修正后的扇形坐标分布模式更合理;利用本文等效方法亦可分析传统波形钢腹板组合箱梁的畸变效应;腹板俯角的设置有利于减小畸变翘曲正应力;波形钢腹板厚度变化对腹板与底板交接处的畸变翘曲正应力影响显著。     

水冷却对高温花岗岩的细观损伤及动力学性能影响

为探讨高温花岗岩经水冷却后的细观结构损伤及动态力学性能,对水冷却后高温花岗岩开展波速和核磁共振测试,分离式霍普金森压杆冲击试验,以及冲击破碎试样的扫描电镜观察,分析比较不同状态下花岗岩波速、孔隙度和动力学参数的变化规律。研究发现:随着温度升高,经水冷却处理后高温花岗岩波速非线性下降,大孔径孔隙度分量增大,且水冷却后试样的孔隙孔径尺寸和数量均大于自然冷却;水冷却后高温花岗岩动力学参数呈现出随着温度升高,峰值应力减小,峰值应变增大,弹性模量则先增大后减小的规律;由于水冷却使高温花岗岩表面温度急剧降低,产生额外的温度应力,花岗岩内部损伤加剧,表现出更低的波速与峰值应力;而水的冷淬作用一定程度上提高了表层花岗岩的硬度,降低了高温后花岗岩的塑性能力,与自然冷却相比水冷却后花岗岩的峰值应变减小,弹性模量增大,表现出脆性破坏特征。在温度低于400℃时,冷却方式对冲击裂纹影响不大,随着温度升高到800℃,自然冷却后花岗岩冲击断面呈蜂窝状,而水冷却后冲击断面则相对平整。     

原位合成Ag/Ag2MoO4纳米复合润滑剂对YSZ涂层摩擦学性能的影响

通过大气等离子喷涂工艺制备了氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层,采用真空浸渍技术和水热合成的方法,将含有反应物离子或分子的前驱体溶液引入YSZ涂层内部固有的微裂纹和孔洞等缺陷中,并在缺陷中原位合成了直径约78~111 nm的Ag/Ag₂MoO₄类球形纳米颗粒,首次制备出了YSZ-Ag/Ag₂MoO₄复合涂层. 摩擦试验结果表明:与YSZ涂层相比,YSZ-Ag/Ag₂MoO₄复合涂层由于在室温和600 ℃下形成了润滑层,抑制了YSZ涂层摩擦表面的脆性断裂和磨粒磨损,从而显著降低了涂层的摩擦系数和磨损率,有效提高了涂层的摩擦学性能.      

Si3N4陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＾＃机构油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦损性能的对比试验研究。结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序