超性能石英毛细管色谱柱的研制及有机磷农药残留量的分析

采用三种端痉基聚硅氧烷试剂对石英毛细管进行钝化处理，考察了钝化处理的石英毛细管与不同极性固定相的润湿性。在脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂，降低了钝化反应温度，从而制备出了超性能的石英毛细管色谱柱，在有机磷农药残留量的分析中取得了满意结果。     

硫化学发光气相色谱法在气体分析中应用研究

本文建立了硫化学发光气相色谱仪测定气体中痕量硫化物的分析方法。通过对不同材质管线的考察,优化了该方法的进样系统。对氮中12组分含硫化合物气体标准物质在硫化学发光检测器上响应开展了研究,验证了硫化学发光检测器等摩尔响应的特性,计算得出各含硫化合物的响应因子,建立硫化学发光气相色谱法的校正因子,并对其机理进行了简单探讨。实验研究了硫化学发光气相色谱法的线性及检出限,结果表明该方法线性良好,方法检出限低至0.03μmol·mol~(-1)。该方法相比于其他测定硫化物方法,具有检出限更低,线性范围更宽,等摩尔响应等特性。     

An Unexpected Discovery in the Willgerodt-Kindler Reaction of Acetophenone——the Formation of the 4-（Benzoylthiocarbonyl）morpholine

The Willgerodt-Kindler reaction of acetophenone was studied.Apart from the normal product 4-(benzylthio-carbonyl)morpholine,another product 4-(benzoylthiocarbonyl)morpholine was obtained unexpectedly.The struc-ture of the latter was confirmed by IR,~1H NMR spectra and X-ray diffraction analysis.The mechanism of the reac-tion was discussed.     

DH-2树脂对镝的吸附及机理

研究了镝离子在HD-2树脂上的吸附行为。在HAc-NaAc体系pH=6.20时吸附最佳,测得静态饱和吸附容量为356mg/g(树脂),用0.1~2.0 mol/L HC l可定量洗脱,表观速率常数k198=1.16×105s-1,表观活化能Ea=16.1kJ/mol。等温吸附服从Freun ilich经验式,吸附热力学参数△H=16.5kJ/mol,△S=58.2 J/(mol.K),△G298=-0.859kJ/mol。用化学和红外光谱等方法讨论了吸附机理。     

Python在分析化学实验设计中的应用

以磷酸钙的组成测定、铬废液的回收为例,讨论了如何运用Python处理分析化学实验设计中混合离子滴定、与pH相关问题的曲线绘制及其精确求解。运用Python分析,过程更加简洁、直观,能为实验设计提供更好的理论基础。     

“互联网+”背景下大学化学实验的在线辅助教学模式创新及成效探索

2020年春季学期新冠肺炎疫情防控期间,中国科学技术大学化学实验教学中心充分考虑各实验课程特点,及时调整了教学计划,形成切实可行的"一课一策"在线教学方案,利用前期建设的在线开放课程、虚拟仿真实验教学项目和其他优质教学资源开展在线辅助教学,取得初步成效。     

基于定量结构-性质关系方法预测氨基酸的比旋光度

运用定量结构-性质关系(quantitative structure-property relationsh ip,QSPR)方法对人体必需的氨基酸比旋光度进行了预测,同时运用交互检验(LOO)方法对所建立的模型进行了检验。应用启发式算法对描述符进行筛选并建立线性回归模型,所建立的模型的相关系数(R2)为0.918,但分别用 1、-1代表左旋和右旋的分子手性后,重新建立多元线性回归模型,其相关系数(R2)变为0.970。本研究所建立的QSPR模型为预测手性化合物比旋光度提供了一种有效的新方法。     

黄芩甙在玻碳电极上的电化学行为及其应用

用线性扫描伏安法(LSV)、循环伏安法(CV)和常规脉冲伏安法(NPV)等多种电化学方法研究了黄芩甙在玻碳电极上的电化学行为,并建立了尿样和血清样品中黄芩甙的微分脉冲伏安(DPV)测定法。实验结果表明:黄芩甙在玻碳电极上的吸附符合Frumkin吸附等温式,吸附自由能为-35.01kJ mol。采用整体电解法求得电极反应电子数为2,并结合Nernst方程式推导了反应机理。黄芩甙在玻碳电极上预富集后,在4.20×10-10～1.05×10-5mol L范围内分段呈线性关系,对5.60×10-7mol L黄芩甙溶液连续6次测定的RSD=2.0%,检出限为2.8×10-10mol L。     

气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留

研究了蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法。优化了样品的前处理条件,以苯甲酸苄酯(BB)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。当蔬菜样品的加标浓度水平分别为100和200μg/kg时,加标回收率为70.9%~123.0%,相对标准偏差为1.6%~15%。除邻苯二甲酸二甲氧基已酯(DMEP)外,其它15种PAEs的方法检测限(MDL)均为0.11~2.77μg/kg。在50.0~800.0μg/kg浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.99623~0.99998。方法已用于5种蔬菜中16种痕量PAEs残留的分析。     

毛细管电泳及其质谱联用技术分析重组人促红细胞生成素

用高效毛细管电泳测定了重组人促红细胞生成素（ｒｈＥＰＯ）的微多相性、肽图，同时采用毛细管电泳质谱联用技术鉴定了部分非糖基化胰酶消解片段和Ｏ－１２６糖基化肽的结构。方法简便、快速，适用于ｒｈＥＰＯ半成品的质量控制。