粮谷中抑霉唑残留的气相色谱法测定

报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法.选取稻谷、小麦、燕麦和黍(大黄米)4种粮谷产品为研究对象,考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响.试样以正己烷-乙酸乙酯(体积比1 ∶ 1 )提取,经毛细管气相色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.005 mg/kg (S/N=3).添标水平为0.01、0.05、0.25和0.50 mg/kg时平均回收率为82% ～111%,相对标准偏差为5.5% ～11.5%.线性范围为0.05 ～1.0 mg/L(r2=0.999 4).该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中抑霉唑残留的测定.     

PSA分散固相萃取和离子对液相色谱测定蔬菜中苯并咪唑类残留的研究

建立了蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵3种苯并眯唑类杀菌剂及其有毒代谢物2-氨基苯并咪唑残留的离子对液相色谱测定方法.样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上层乙腈经PSA和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和乙腈层中残余水分,再加入离子对试剂,用反相离子对高效液相色谱分离测定.多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵的添标回收率在80%～110%之间,2.氨基苯并咪唑的回收率在70%～85%之间.多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵和2-氨基苯并咪唑在实际样品中的检出限分别为0.07、0.09、0.05、0.10 mg/kg.