高效液相色谱法测定血红蛋白氧载体中残留的戊二醛

建立了一种测定血红蛋白氧载体中戊二醛残余含量的高效液相色谱方法.用10 kDa超滤膜通过离心3000 r/min×20 min将游离戊二醛从待测样品中分离;在pH 1.0时,在含有70%乙腈的体系中用2,4-二硝基苯肼在30 min内将戊二醛衍生成2,4-二硝基苯腙(n(2,4-二硝基苯肼): n(戊二醛)=60: 1),以70%乙腈为流动相,避免了衍生产物生成沉淀.用高效液相色谱法分离测定衍生物,可在20 min内完成分离,同时对衍生步骤进行了优化.本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,检出限为1.0 ng,在0.1～10 mg/L范围内其线性相关系数为0.9999,重复测定6次的相对标准偏差小于3.0%,回收率为95.26%.     

泡沫浮选-固相提取HPLC测定西洋参根中的人参皂苷

西洋参(Panax quinquefolius L.)有降压、降血糖、提高免疫力的作用~([1]),对神经系统、心血管系统均有良好的调节作用,对心律失常有明显的预防和治疗作用~([2]).西洋参的主要有效成分为人参皂苷,同时还含有挥发油、氨基酸、多糖和微量元素等~([3]).近年来,索氏抽提法、超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、超临界萃取法等方法都广泛应用于人参根中人参皂苷的提取~([4]).本研究采用超声提取,将泡沫浮选与固相提取结合只需称取少量西洋参根样品就可分离测定西洋参根中的常见人参皂苷.     

高效液相色谱法在长链烷基小檗碱衍生物定量分析中的应用

采用高效液相色谱法(HPLC)对8-十六烷基小檗碱的含量进行测定,色谱条件为Thermo Hypersil Gold C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(V/V=80:20,用H3PO4溶液调p H至4.0),柱温:30℃,流速:1.0 m L/min,进样量:50μL。方法检出限为4 ng/m L,线性范围20~3000 ng/m L,回归方程y=91.501x+578.98,相关系数R2=0.9993,回收率为78.3%~89.9%(n=6),日内和日间相对标准偏差分别为3.4%~5.1%和5.4%~7.4%(n=6)。方法可用于对添加8-十六烷基小檗碱的大鼠血浆的测试。     

海洋珍珠生物提取液对人宫颈癌Siha细胞增殖与凋亡作用的影响

为探讨海洋珍珠生物提取液对宫颈癌Siha细胞株增殖和凋亡的影响,采用MTT法检测了细胞增殖情况,在流式细胞仪用Annexin V和PI双染检测了细胞的凋亡率,PI单染法测定了细胞周期,Hoechst 33258/PI荧光染色法观测了Siha细胞的形态学改变,RT-PCR法测定了宫颈癌Siha细胞株内Bcl-2,Bax基因表达。结果表明,海洋珍珠生物提取液在一定质量浓度范围内,以浓度依赖性的方式抑制宫颈癌Siha细胞的生长(P0.05);以0,6,30和60μg/mL海洋珍珠生物提取液处理细胞24 h,Siha细胞早期凋亡率分别为5%,7.1%,32.25%和31.95%,晚期凋亡比例为0.45%,2.85%,8.55%和23.2%;荧光显微镜下细胞呈现典型的凋亡性改变;RT-PCR显示海洋珍珠生物提取液处理后宫颈癌Siha细胞内的Bcl-2 mRNA表达降低,Bax mRNA表达升高。提示海洋珍珠生物提取液以浓度依赖性的方式抑制宫颈癌Siha细胞增殖,并通过降低Bcl-2 mRNA,升高Bax mRNA来诱导细胞凋亡。     

海洋珍珠生物提取液单独与顺铂联合对人宫颈癌Siha细胞的生长抑制作用

为探讨海洋珍珠生物提取液对人宫颈癌Siha细胞体外生长的抑制作用,以及海洋珍珠生物提取液增加Siha细胞对顺铂的敏感性,以期对治疗宫颈癌及其它肿瘤寻找新的治疗药物,体外培养人宫颈癌Siha细胞,分别用海洋珍珠生物提取液、顺铂、海洋珍珠生物提取液加顺铂处理24、48、72 h,采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法检测海洋珍珠生物提取液和顺铂及两者联合应用Siha细胞的存活率。结果表明,海洋珍珠生物提取液对Siha细胞的增殖有明显的抑制作用(P0.01),其处理,24、48、72 h的IC50分别为56.26、51.92、48.92μg/mL,顺铂对Siha细胞的24、48、72 h的IC50分别为16.74、4.68、6.69μg/mL;两者合用可大大提高对Siha细胞的抑制作用,比单用海洋珍珠生物提取液或单用顺铂均有明显的提高(P0.01)。提示海洋珍珠生物提取液能抑制Siha细胞的生长,同时能增加Siha细胞对顺铂的敏感性。     

功能化氧化石墨烯负载Pd纳米颗粒催化Heck偶联反应

以3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷(NN)功能化氧化石墨烯(GO)负载Pd纳米颗粒,得到Pd@GO-NN催化剂,通过红外光谱、X射线衍射、高分辨透射电子显微镜和热重分析对催化剂进行表征,并将该催化剂用于Heck偶联催化反应,表现出优越的催化活性,且拓展到不同的反应底物仍有较好的效果,循环实验表明该催化剂易分离并能循环使用.     

应用多模型共识偏最小二乘法和FTIR/ATR光谱技术建立苯丙酮尿症的筛查模型

利用多模型共识偏最小二乘法(cPLS)建立新生儿苯丙酮尿症(PKU)的红外光谱筛查模型,比较PLS和cPLS模型的性能。对原始光谱进行一阶微分预处理,分别用PLS和cPLS建立干血片中苯丙氨酸浓度的定量校正模型,各运行40次,以预测均方根误差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)和预测准确率(Acc)为指标,考察两种模型对独立测试集的预测效果。PLS模型的RMSEP、MRE、Acc的平均值和标准差分别为103.3、0.32、97.1和30.0、0.07、4.4;而cPLS模型的RMSEP、MRE、Acc的平均值和标准差分别为88.4、0.26、99.3和19.8、0.04、2.4。cPLS较PLS模型预测更准确,稳定性更好,更适于建立PKU的红外光谱筛查模型。     

Enantioselective Alkynylation of Ketones Promoted by β-Sulfonamide Alcohol-Titanium Complexes

A readily available β-sulfonamide alcohol-titanium complex was found to be effective on promoting the asymmetric addition reaction of an alkynylzinc reagent to unactivated simple ketones under very mild conditions. And the corresponding chiral tertiary propargylic alcohols were obtained with enantiomeric excesses of up to 86%, which provided a simple, practical and inexpensive method to generate chiral tertiary propargylic alcohols.     

基于高斯型脉冲的非线性Ramsey干涉

基于非线性Rosen-Zener隧穿理论, 利用高斯型脉冲研究了双势阱玻色-爱因斯坦凝聚体的非线性Ramsey干涉. 通过数值模拟得到了丰富的非线性Ramsey干涉图样, 分别讨论了粒子间相互作用和高斯型脉冲的周期对干涉图样的影响. 通过哈密顿正则关系得到了干涉条纹的基频表达式, 并借助傅里叶变换对Ramsey干涉条纹的频率进行分析, 得到了干涉条纹的基频随粒子间相互作用及脉冲周期的变化关系. 比较数值和解析结果发现两者符合得很好.关键词：玻色-爱因斯坦凝聚Ramsey干涉高斯型脉冲     

Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3-BaMnO3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备了(0.8 -x)Na0.5 Bi0.5TiO3 -0.2K0.5Bi0.5TiO3-xBaMnO3(简称NBT-KBT-BM)无铅压电陶瓷,研究了不同BM含量(x=0,0.25％,0.50％,0.75％,1.00％,1.25％,物质的量分数)样品的物相组成、显微结构及电性能.结果表明:所制备的NBT-KBT-BM陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构.与纯NBT-KBT陶瓷相比,掺BM陶瓷的烧结温度降低,相对密度ρr得到提高.随x的增加,材料的压电常数d33、平面机电耦合系数kp与机械品质因子Qm先增大后减小,而介电损耗tanδ以及退极化温度Td一直降低.BM的掺入降低了材料的矫顽场Ec,提高了剩余极化强度Pr,从而增强了铁电性.当x=0.75％时,陶瓷获得最佳性能:d33=167 pC/N,kp=0.269,Qm=133,εr=774,tanδ=2.93％.