液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺

对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。     

MIL-101(Cr)/GO复合吸附剂的O2/N2分离性能研究

变压吸附（PSA）制取O₂的核心是吸附剂.近年来,金属有机骨架（MOFs）被认为是一种具有广阔应用前景的新型吸附剂.通过水热法制备了MIL-101（Cr）/氧化石墨烯（GO）.结果表明,MIL-101（Cr）/GO-15具有更高的比表面积（3486 m²·g^-1）和更大的孔体积（2.39 cm³·g^-1）,因此也表现出更高的O₂吸附量（0.54 mmol·g^-1）.进一步根据理想吸附溶液理论（IAST）预测了其在O₂/N₂体积比为1：4混合气体中的O₂/N₂选择性为1.2,相比MIL-101（Cr）提高了17.65%.同时,MIL-101（Cr）/GO-15的循环利用性能更佳,经过三次O₂吸脱附循环后,依然拥有高达80%的O₂吸附量,具有较好的循环再生性能.     

MCM-41分子筛担载纳米TiO2复合材料光催化降解罗丹明B

采用溶胶.凝胶法将TiO2担载在介孔MCM-41分子筛上,制备了不同TiO2含量的系列TiO2/MCM-41复合材料,利用X射线衍射、N2吸附、紫外-可见光谱和透射电镜等方法对其进行表征.TiO2的晶型为锐钛矿相,复合材料的比表面积和孔体积随其中TiO2担载量(复合材料中TiO2与MCM-41的质量比)的增加而减小,TiO2的平均粒径随其担载量的增加而增大.以罗丹明B的光催化降解为探针反应,评价了TiO2/MCM-41复合材料的光催化降解活性.结果表明,在紫外光照射下,罗丹明B在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学,复合材料对罗丹明B的光催化降解活性明显高于商用TiO2(P-25),复合材料的光催化降解活性由复合材料的吸附能力和所含TiO2的光催化活性共同决定.     

新型萘酐型磺化聚酰亚胺质子交换膜的合成

以新型磺化二胺单体, 1,4-双(4-胺基-2-磺酸基苯氧基)苯(DS-TBDA)与非磺化单体1,4′-二胺基二苯醚（ODA）、 1,4,5,8-萘四酸二酐(NTDA)为原料, 采用高温聚合法, 制备了一系列具有不同磺化度的萘酐型磺化聚酰亚胺(S-PI)质子交换膜材料, 并研究了材料性能与结构的关系. 磺化度超过33%时, 质子传导率可达到与Nafion膜同一数量级的水平, 而甲醇透过率均在2.85×10-7 cm2/s以下, 比Nafion膜低1-2个数量级. 研究结果表明, 该膜有望在直接甲醇燃料电池(DMFC)中获得应用.     

窄带高温超导滤波器的研制

介绍了S波段窄带高温超导滤波器的设计过程,采用仿真建模和拓扑结构优化关键技术,在不需调谐的情况下,研制成功中心频率2.1GHz,带宽6MHz,群延时起伏在4.3MHz(71.7%带宽)内达到了18.321ns,插入损耗小于0.5dB,带边陡度大于17dB/MHz,驻波比优于1.5的高温超导滤波器,有利于器件的工程化应用。     

ICP-MS用于北京市PM2.5中铅及其同位素的形态分析

对2005年9月至2006年5月所采集的24份北京市PM2.5样品进行序列连续提取,分别得到水溶态、脂溶态和不溶态3个分量的铅;在最佳仪器工作条件下,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上述各分量中铅的浓度及同位素比值.采用GBW09133考察铅浓度测定的准确度,并用SRM 981标准铅试剂校正质量歧视效应和仪器漂移.结果表明,采用ICP-MS分析大气PM2.5中不同形态铅浓度及同位素比值的测定数据准确可靠.北京市大气PM2.5样品中水溶态、脂溶态和不溶态3个分量铅的平均百分含量分别为20.69%,0.32%和78.99%;相应的铅同位素比值206Pb/207Pb的均值分别为1.1526,1.1374和1.2193;其中水溶态和不溶态铅的同位素比值具有统计学差异(P＜0.01).同位素比值的比对结果提示,北京市成人血铅可能源于北京市大气PM2.5中水溶态铅而非不溶态铅,故大气细颗粒物中水溶态铅对人体健康的威胁更值得注意.     

激光诱导击穿光谱法铁基合金谱线选择研究

内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)最常用的定量分析方法之一。为了提高定量分析精度，研究了谱线强度比的相对波动特性随分析线和内标线之间激发能级差(ΔE)和波长差(Δλ)变化的规律。在局部热力学平衡条件下，建立了考虑等离子体中某元素电子上能级跃迁到下能级产生原子发射谱线的激发能级差、等离子体温度、配分函数和离子密度等强度影响因素的数学模型，对模型中激发能级差对谱线强度相对波动的影响进行了研究。得到在-2 eV<ΔE<2 eV和等离子体温度范围在3 000～15 000 K条件下，谱线强度随着ΔE和T变化的趋势：随着ΔE变大，谱线强度比呈上升，在ΔE=2 eV，T=3 000 K时谱线强度比最大；并且谱线强度比相对波动对ΔE和T敏感，ΔE趋近于零时相对波动变小，T对谱线强度比相对波动影响变化不大，整体趋势平稳。在T=10 000 K时，ΔE<0相对波动比ΔE>0时小，因此理论上优先选择ΔE<0的谱线对。通过理论分析得出|ΔE|越接近于零，谱线强度比相对波动越小。实验装置中采用工作波长1 064 nm，脉冲能量85 mJ，重复频率1 Hz，脉冲宽度13 ns的Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿样品；采用工作波长200～975 nm，光学分辨率优于0.05 nm的Andor公司Mechelle 5000光谱仪，配合Andor New iStar型号ICCD采集光谱；利用激光诱导铁基合金等离子体光谱进行验证。实验中，以Fe为内标元素，Cr和Mn为分析元素。筛选NIST谱线库中跃迁概率在106以上的谱线，并优先选择共振线能级差相近的非共振线进行对比分析。结果表明，选择激发能级相近或波长相近的谱线作为分析谱线的原则有一定的局限性。对于Cr和Fe，|ΔE|在0.14和1.51 eV时得到的谱线强度相对标准偏差(RSD)分别为6.7%和4.6%，其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.14和0.59；|Δλ|在11.7和50.8 nm时得到的RSD分别为6.3%和4.4%，其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.69和0.62。分析表明，相比于波长差，激发能级差对Cr/Mn相对波动影响较大。分析元素Cr/Mn与内标元素Fe波长差绝对值不断增大，RSD反而不断减小；在1.50 eV和90 nm较大约束范围内，|ΔE|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小，Cr和Fe的RSD最大相差为2.06%；|Δλ|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小，Cr和Fe的RSD最大相差为1.35%。由以上实验结果得出，在实际选择分析谱线时，尽量选择激发能级和波长相近的谱线原则有一定的局限性。|ΔE|或|Δλ|大的谱线得到的RSD较小，选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线可以作为谱线选择依据。另外，选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线，可以降低谱线强度比相对波动。     

基于飞秒光学频率梳相关探测的绝对测距

提出了一种基于飞秒光学频率梳相关探测的绝对距离测量方法,通过检测测量信号与参考信号的相关条纹,实现了绝对距离测量。研究了一阶相关函数的测量模型,建立了基于非平衡迈克耳孙干涉光路的测量系统,通过拟合一阶相关函数包络并提取其峰值精确判断脉冲重合位置,获得了被测距离。设计并配合长导轨进行了3 m的绝对距离测量实验,并与商用干涉仪测量结果进行实时比对。基于大量实验数据,针对环境因素及系统误差进行了分析,并进行了误差消除与补偿。研究结果表明,所提方法在500 min长期测量中,在3 m的测量范围内的最大测量误差为5.85μm,测量标准差为2.20μm。     

A NOTE ON SCHWARZ LEMMA FOR THE MODULUS OF HOLOMORPHIC MAPPINGS ON D

In this note, we consider a holomorphic mapping f from the unit disk D in C to p-ball Bp={z ∈Cn:∑ni=1|zi|p1},1p+∞. It is proved that for such f,|▽||f||(z)|≤1-||f(z)||2/1-|z|2,z∈D.The extremal problem is also discussed when p is an even number. This result extends some related results on Schwarz lemma.     

A local fuzzy method based on “p-strong” community for detecting communities in networks

In this paper,we propose a local fuzzy method based on the idea of "p-strong" community to detect the disjoint and overlapping communities in networks.In the method,a refined agglomeration rule is designed for agglomerating nodes into local communities,and the overlapping nodes are detected based on the idea of making each community strong.We propose a contribution coefficient b_v~(ci)to measure the contribution of an overlapping node to each of its belonging communities,and the fuzzy coefficients of the overlapping node can be obtained by normalizing the b_v~(ci) to all its belonging communities.The running time of our method is analyzed and varies linearly with network size.We investigate our method on the computergenerated networks and real networks.The testing results indicate that the accuracy of our method in detecting disjoint communities is higher than those of the existing local methods and our method is efficient for detecting the overlapping nodes with fuzzy coefficients.Furthermore,the local optimizing scheme used in our method allows us to partly solve the resolution problem of the global modularity.