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建立了解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测保健食品中非法添加的3种磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(伐地那非、西地那非、他达拉非)的方法。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离子进行半定量分析,并与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)定量检测法对比。对12个市售保健品进行检测,DCBI-MS定性检测结果与HPLC-UV检测结果一致,有7个样品检出他达拉非,3个样品检出西地那非,1个样品检出伐地那非。通过研究3种PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律,推测一个样品中含有羟基豪莫西地那非。本方法快速准确,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的筛查。 相似文献
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本文利用广义梯度近似(GGA)密度泛函和全势能线性缀加平面波(FLAPW)方法,计算给出了LaNi5和LaNi5H7的晶体结构、生成焓、价电子轨道分布;晶体结构和焓与试验值作了对比,结果合理、可行;La原子与2c格位Ni原子的成键较强于La原子与3g格位Ni原子的成键,所以LaNi5晶体各向异性特征较为明显;并简单分析了这些性质与LaNi5合金的稳定性、循环寿命的关系. 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法。胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5∶95)为流动相,以1.0 mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标,利用质谱定性定量测定HYP。在电喷雾正离子模式下,对m/z 132和m/z 175离子进行选择离子监测。在11.7~117 mg/L范围内,HYP与内标物茶氨酸的峰面积比和HYP的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993。含量测定的相对标准偏差为1.87%,回收率为97.85%~101.76%。此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速地测定胶原蛋白中HYP的含量。 相似文献
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Melt of Nd60Cu20NiloAl10 alloy is solidified by rapid compression from 0.1 to 5.5 GPa at 793K and from 0.1 to 3.2GPa at 873K within 20ms, separately. A fully bulk metallic glass is obtained by the rapid compression method. By comparing with as-cast bulk metallic glass (BMG), it is found that Nd60Cu20Ni10Al10 BMG prepared by rapid compression exhibits a higher thermodynamic stability and a paramagnetic property. The relationship between the glass-formation temperature and the pressure in rapid compression for the BMG is demonstrated in the P - T phase diagram. 相似文献
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由于API螺纹抗弯扭性能较差,导致接头螺纹的使用寿命会低于其设计寿命.以APINC50钻杆接头螺纹为例,通过改变API螺纹台阶面结构来增强API螺纹的抗扭性能.首先,通过万能材料试验机得到了 35CrMo的材料性能参数,建立螺纹材料的本构模型;其次,基于材料本构模型建立了钻杆接头螺纹有限元分析模型,并验证了该分析模型的... 相似文献