超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

DNA／聚（3-甲基噻吩）复合膜修饰电极的制备及其应用于研究8-羟基-2＇-脱氧鸟嘌呤核苷的伏安行为及测定

首先通过电聚合方法在玻碳电极表面制备了聚（3-甲基噻吩）（P3MT）修饰膜,然后在一定电位下将DNA分子电沉积到P3MT表面,制备了DNA／（P3MT）复合膜修饰玻碳电极．研究了8-羟基-2’-脱氧鸟嘌呤核苷（8-OH-dG）在该复合膜修饰电极上的伏安行为以及扫描速度、pH值和尿酸对其伏安行为和检测的影响．实验结果表明,该复合膜修饰电极结合了P3MT和DNA两者的优点,使8-OH-dG在复合膜修饰电极上的电化学行为明显改善,而且具有很好的重现性和稳定性．在0．1mol／LpH7．0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,8-OH-dG的氧化峰电流与其浓度在0．28～4．2μmol／L和4．2～19．6μmol／L两个范围内成良好的线性关系,检出限为56nmol／L（S／N=3）．该研究可以为制备HPLC或毛细管电泳电化学检测器检测8-OH—dG打下一定的基础,因此在检测尿样中8-OH-dG的研究方面具有潜在的应用价值．     

电化学方法检测DNA碳纳米管修饰电极

DNA;碳纳米管;修饰电极;硫堇;电化学指示剂     

TI图形计算器探究"杨辉三角"

本文是一个将信息技术与高中数学知识整合的教学实例,指导学生借助图形计算器学习合情推理的方法,探究杨辉三角中的数学规律.学生使用图形计算器研究数学问题过程中某些繁琐的计算、推导完全可以由机器完成,使学生把学习的重心放到观察、猜想中去,进一步培养学生研究性学习的能     

矿井瞬变电磁精细探查技术在铁矿防治水中的应用

在铁矿开采过程中,经常会遇到断层破碎带、软弱夹层及含水异常体等不可直接预测的不良地质构造,不及时预测及治理将影响安全生产.在诸多的预测方法中物探技术以其无损、准确、高效、快捷而得到认可.其中,矿井瞬变电磁对存在视电阻率差异的岩性响应明显,其探测结果能准确区别岩性电性变化界面,在很多煤矿防治水工程中得到了印证.本文在简单介绍矿井瞬变电磁基本原理及精细探测技术的基础上,结合大牛铁矿实际地质情况,通过具体的探测实例的尝试,阐述了矿井瞬变电磁精细探测技术在铁矿防治水中的作用.     

汶川地震断裂带岩脉矿物拉曼谱峰特征

对汶川地震断裂带深溪沟出露的基岩错动面两侧岩脉中的石英矿物进行了拉曼谱峰测定, 并根据所测石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数的偏移量估算了断裂带中的压应力分布。测试结果表明, 错动面附近岩脉中石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移量为3.29 cm-1, 相应的压应力值为368.63 MPa, 明显低于错动面两侧应力积累, 这可能是由于错动面的多次活动导致了应力不断得到释放。断裂南东盘(下盘)远离错动面, 岩脉中石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移量具有增加的趋势, 相应的应力积累也逐渐增强, 距错动面21 m处的石英样品的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移4.40 cm-1, 相应压应力可达到494.77 MPa。剖面北西盘(上盘)在距错动面10 m处, 样品464 cm-1拉曼谱峰的偏移量达到最大值, 相应的应力积累为519.87 MPa, 其后远离错动面应力积累开始减弱, 在北西盘17 m处, 应力积累骤然下降至400.37 MPa。在西北盘距错动面27 m处, 岩脉石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移量下降至3.21 cm-1, 应力已经减弱到359.59 MPa, 这可能是由于该处位于断裂带的边缘, 远离错动面, 受到了较小的断层活动的影响。因此, 汶川地震断裂带内的应力虽然得到部分释放, 但剩余的应力分布并不均匀, 而且在局部还存在较高的应力积累, 这反应了断裂带中岩石的力学性质在空间上具有不均匀性。     

工作记忆、中央执行功能与流体智力的关系分析

探讨工作记忆、中央执行功能子成分与流体智力的关系.以秦巴山区18～40岁健康成人为研究对象,通过对中央执行功能子成分、工作记忆广度以及流体智力的测量,分析了各变量之间的关系,并进一步探讨了中央执行功能各子成分的可分离性.得到 （1）工作记忆中的中央执行功能具有可分离性;（2）工作记忆广度与瑞文测验成绩之间的显著相关是刷新功能的作用;（3）相对于抑制功能和转换功能,刷新功能对流体智力具有更强的预测效应和解释力.     

High Power One- and Two-Order Cascaded Raman Lasers Based on Home-Made Phosphosilicate Fibre

One- and two-order cascaded Raman fibre lasers are demonstrated by using home-made P-doped Raman fibres.An output power of 2.8 W at 1245 nm with a slope efficiency of 33.4% and an output power of 2.0 W at 1495 nm with a slope efficiency of 23.5% are obtained with the pump source at 1069. 7nm.