TiO2 /wAC复合光催化剂的酸催化水解合成及表征

以TiCl4为钛源, 采用酸催化水解法合成了活性炭(AC)复合光催化剂TiO2/wA(w:AC 的质量分数, %). 通过对苯酚、甲基橙以及六价铬的光催化降解, 考察了AC 含量、反应溶液初始pH值、使用次数对TiO2/wAC光催化剂催化活性的影响,并采用重力沉降法测试了催化剂分离性能. 采用XRD、DRS、FTIR、SEM、低温液氮吸附等对光催化剂晶相结构、光谱特征、表面结构等进行了表征. 结果表明, 适宜AC 含量的TiO2/wAC(wAC=5%, 记为5AC)具有较高的光催化活性.AC 掺杂可减小TiO2粒子凝聚, 而对TiO2的晶相结构、晶粒大小以及表面性质影响不大, 对TiO2能阈结构不产生影响. TiO2与AC结合牢固, 接触界面处有Ti—O—C 键生成. TiO2/5AC 表现出高光催化活性的主要原因是, AC 所提供的适宜高浓度环境及对纳米尺寸TiO2团聚的有效抑制. TiO2/5AC的高活性, 不易失活, 易分离以及活性受pH 变化影响较小的特性,使其在实际废水处理方面具有潜在应用价值.     

耐压多样品微量衍生反应装置在气相色谱-质谱联用法分析极性杂环胺中的应用

设计并制作了耐压多样品微量衍生反应装置。在该装置中采用N-(叔丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA,含1%叔丁基二甲基氯硅烷)硅烷化试剂高温衍生极性杂环胺,衍生产物可以直接在气相色谱-质谱联用仪上分析。使用该装置,既可以在比试剂沸点高的温度下实现衍生反应,也可以实现多个微量样品的同时衍生。着重考察了衍生化过程中反应瓶的顶空体积、试剂蒸发面积、温度、时间等实验条件的影响。结果表明,在90 ℃衍生时,与普通衍生装置相比,使用耐压衍生装置可以有效地减小挥发损失,显著增大衍生产量;在150 ℃衍生时,由于试剂挥发损失严重导致普通衍生装置无法使用,而采用耐压衍生装置却可以实现定量衍生,但通过加温加压方式来加快衍生反应速率的效果并不十分明显。     

15种中药材中砷的形态分析

利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对6种砷形态[砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和五价砷As(Ⅴ)]进行了分离,测定了0 ～100 μg/L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线,相关系数(r2)优于0.990,方法检出限均为0.2 μg/L.采用甲醇-水(体积比1 : 1)超声法提取了15种中药材中的砷形态,用HPLC-ICP-MS进行分析,结果表明,15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As(Ⅴ),另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱,并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药.     

联吡啶钌-草酸体系电致化学发光猝灭法检测苯胺和联苯胺

利用苯胺和联苯胺对联吡啶钌 草酸体系电致化学发光的强猝灭作用 ,建立了电致化学发光猝灭的流动注射检测苯胺和联苯胺的方法。该方法具有良好的重现性和稳定性。在所选定的实验条件下 ,苯胺和联苯胺的检出限分别为 5 .0× 10 -7mol/L和 2 .0× 10 -7mol/L。对 1.0× 10 -5mol/L的苯胺和联苯胺 ,测定的标准偏差分别为 3%和 2 .5 % (n =6 )。对苯胺和联苯胺对联吡啶钌 草酸体系电致化学发光的猝灭机理进行了初步的探讨。     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.     

5.2 W高重频257 nm深紫外皮秒激光器

为了提高半导体检测用深紫外激光器的检测效率,需要搭建高功率、高重频257 nm深紫外皮秒激光器实验平台。本文以光子晶体光纤放大器和腔外四倍频结构为基础,进行了257 nm深紫外激光器的实验研究。种子源采用中心波长为1 030 nm、脉冲宽度为50 ps的光纤激光器,输出功率为20 mW,重复频率为19.8 MHz。通过两级掺镱双包层（65μm/275μm）光子晶体光纤棒放大结构,获得了1 030 nm高功率基频光。利用二倍频晶体LBO、四倍频晶体BBO,采用腔外倍频方式获得了257 nm深紫外激光。种子源通过两级光子晶体光纤放大器输出的1 030 nm基频光,输出功率为86 W,经过激光聚焦系统后,倍频得到二次谐波515 nm激光输出功率为47.5 W,四次谐波257 nm深紫外激光输出功率为5.2 W,四次谐波转换效率为6.05%。实验结果表明,该结构可获得高功率257 nm深紫外激光输出,为提高半导体检测用激光器的检测效率提供了新思路。     

基于氧荧光猝灭速率法的生化需氧量检测

利用氧荧光猝灭速率的方法,结合自行构建的BOD光纤传感装置进行海水中生化需氧量(BOD)含量检测。考察了四种筛选的海洋耗氧菌种在四甲基硅氧烷(TMOS)、二甲基二甲氧基硅烷(Di Me-DMOS)和聚乙烯醇(PVA)包埋固定情况下,对不同浓度的葡萄糖-谷氨酸(GGA)标准溶液的荧光响应情况。BOD敏感膜的荧光响应在0·2~30mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,对2mg/L标准溶液测定的相对标准偏差为2·5%(n=6),响应时间(t95%)为4·0min,BOD敏感膜使用寿命大于12个月。实际海水样品检测表明,利用BOD敏感膜检测得到的结果与国标BOD5方法之间存在较好的一致性。     

金属离子对联吡啶钌电致化学发光影响的研究

在玻碳电极上, 联吡啶钌[Ru(bpy)₃^2＋]于＋1.50 V (vs. Ag/AgCl)左右被氧化为Ru(bpy)₃^3＋, 该氧化态离子与碱性水溶液中(pH 8.2)的OH•反应生成激发态的[Ru(bpy)₃^2＋*]而发光. 研究比较了15种金属离子对Ru(bpy)₃^2＋碱性水溶液电致化学发光的影响, 并对这些影响进行了初步的解释.     

全无霜空气源热泵系统及吸附式除湿方法

总结了多种全无霜空气源热泵的系统原理和实现无霜化的吸附式除湿技术.介绍了液体吸附式和固体吸附式全无霜空气源热泵系统,并比较其优缺点,前者具有大量处理湿空气的优点,后者具有能效比高等优点.对吸附式除湿的吸附材料和吸附装置进行综述,介绍了能低温再生和吸附量较大的吸附材料.最后指出,吸附材料和除湿装置需要进一步研究从而提高除...     

气动分置式斯特林制冷机间隙密封优化

气体泄漏及间隙传热会导致制冷机性能恶化,因此间隙密封技术是气动分置式斯特林制冷机的一项关键技术.对三种不同间隙密封结构展开研究,搭建Sage模型分析结构参数对制冷机性能的影响,模拟结果显示:间隙高度H不仅影响泄漏率,还与穿梭损失及泵气损失相关;双段式间隙密封的密封1长度比例越大,制冷量越大.当长度比例及密封1、间隙1高...