研究型物理化学实验:石墨烯膜/氢氧化镍复合材料的制备及性能研究

将科研成果和实验教学紧密结合,设计了一项新颖的研究型物理化学实验:石墨烯膜/氢氧化镍复合材料的制备及性能研究,让学生在教师引导下独立完成文献查阅、实验方案设计和电极材料性能表征等任务,构建下一代储能元件。该实验有助于巩固学生的理论知识,拓展其知识面,培养其科研态度和实验技能,提高其分析和解决问题的能力,符合研究型物理化学实验的要求。     

利用Reformatsky反应合成1-β-碳氢霉烯类抗生素中间体

以(2R)-3-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮为母体,2-溴乙(丙)酸酯或2-溴丙酰胺为亲核试剂,通过Reformatsky反应合成了一系列新型的1-β-碳氢霉烯类抗生素中间体——3-{(2R)-2-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}乙(丙)酸酯(3a～3d)和3-{(2R)-2-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}-N,N-二取代丙酰胺(3e,3i和3k),其结构经1H NMR和13C NMR表征,其中3a～3e和3i未见文献报道。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

离子色谱法检测印刷电路板中的阴离子

采用Na2CO3 NaHCO3为淋洗液和抑制电导检测,对印刷电路板上浸提出的5种常见阴离子F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-同时进行分离检测。在所采用的色谱条件下各阴离子在15 min内即可完成分析。线性良好,检出限为0.05μg/mL(Cl-为0.01μg/mL),回收率在96.70%~101.25%之间,该方法能够在印刷电路板表面洁净度的评价分析中发挥作用。     

离子色谱法检测酸性镀铜液中的微量氯离子

采用Na2CO3-NaHCO3为淋洗液和抑制电导检测,对酸性镀铜液中的微量氯离子进行检测。采用AgNO3作为沉淀剂使Cl-分离富集,再用Na2S2O3溶液溶解沉淀后进行检测,可以很好地消除酸性电镀液中高浓度SO4^2-的干扰。该方法线性良好,Cl^-的检出限为0.01μg/mL,回收率在98.6%-101.7%之间,由于该方法能够很好地消除大量SO4^2-的干扰,在电镀铜工业中对酸性镀铜液中氯离子的监控可发挥作用。     

镍离子对中磷镍基体氯化胆碱无氰浸金表面的改善

本文通过加入氯化镍解决了作者实验室之前开发的新型氯化胆碱（ChCl）无氰浸金液不适用于中磷镍基底上的问题. 氯化镍的加入不会对镀速产生明显影响,500 mg·L^-1的六水合氯化镍可以有效缓解浸金液对镍基底的过度腐蚀,并能改善镀金层的表面质量. 改良后的氯化胆碱体系镀液对中磷镍基底有良好的适用性,同时对所用的添加剂镍离子具有较高的承载能力（六水合氯化镍2000 mg·L^-1）,因此该镀液体系具备了应用于工业生产的潜力.     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Antimicrobial Activity of a New Ni(Ⅱ) Complex

The title complex [NiL]·H2O(C20H24N2NiO5,L = paeonol-ehylenediamine) was synthesized by the hydrothermal method and characterized by IR,cyclic voltammetry and X-ray single-crystal diffraction.The complex belongs to the monoclinic system,space group P21/c with a=13.4361(13),b=7.3290(10),c=20.981(2),β=109.244°,V=1950.6(4)3,Z=4,F(000)=904,Dc=1.468 g/cm3,μ(MoKα)=1.029 mm-1,the final R=0.0588 and wR=0.1577.The complex exhibits antimicrobial activities(antimicrobial activities against Staphylococcus aureus and Escherichia codi) by agar diffusion measurement.     

聚对苯二酚修饰膨胀石墨电极的制备及其性质

以膨胀石墨作为基体电极,采用循环伏安(CV)法制备了聚对苯二酚(PHQ)修饰膨胀石墨电极。电化学和扫描电子显微镜(SEM)的分析结果均表明:在0.01mol/L对苯二酚(HQ,pH2.0)中,以0.1mol/LNaCl为支持电解质,可通过CV法成功制备电化学性能良好的PHQ修饰膨胀石墨电极,PHQ的电化学聚合机理随聚合体系pH值的变化而不同。当pH≥12.0时,PHQ不能在膨胀石墨表面发生电化学聚合。PHQ在pH2.0～12.0范围内都具有电化学活性,其随着pH值的增大而降低。     

壳聚糖改性凹凸棒土絮凝采收小球藻的研究

以壳聚糖改性凹凸棒土作为普通小球藻Chlorella vulgaris的絮凝剂,CaCl2为助凝剂,研究了絮凝采收小球藻的工艺条件。结果表明,最佳絮凝条件为:絮凝剂0.4g/L、壳聚糖/凹凸棒土为1∶12、助凝剂CaCl2为0.2g/L、溶液的pH为9.0,此条件下小球藻絮凝率达到95%以上。絮凝剂的扫描电镜图和BET比表面积(BET)数据显示,改性后的凹凸棒土以一定的空间结构状吸附连接壳聚糖,有效增加了絮凝剂的比表面积,有利于小球藻的吸附。研究采用的原料价格低廉、安全环保,絮凝剂的制备简单且絮凝效率高,可广泛用于工业化生产中微藻的采收。