含有环己巯基配体的钨簇合物的合成及晶体结构研究

C6H11Na, Et4NBF4, FeCl2, (NH4)2WS4在20mL CH3OH溶剂的反应中, 标题簇合物(Et4N)3[W2Fe6S8(SC6H11)6(OCH3)3]被分离得到, 对其进行X-ray 单晶衍射和结构解析。 该化合物属正交晶系,空间群 Pmmn, 晶胞参数 a = 17.370(5), b = 15.986(4), c = 17.858(3), V = 4958.6(6)3, Z = 2,C63H135N3O3S14Fe6W2, Mr = 2134.47, Dc = 1.43g/cm3, F(000) = 2172.0, m(MoKa) = 3.49 mm-1, T = 293(2)K。 采用2966个I > 2.0s (I) 的衍射点对所有非氢原子参数进行结构修正。 得到最后的偏离因子为R = 0.072, Rw = 0.091。 这是一个双类立方烷的结构, 2个单类立方烷的端基金属钨原子通过3个甲氧基桥联。 [WFe3S4] 与 [MoFe3S4]簇核结构比较说明, 两者存在一定的相似性。     

新奇的Mo/Fe/S原子簇的合成及[Me_3PhCH_2N]_2[MoFe_4S_4(SC_6H_(11))_7]的结构表征

在 (NH4) 2 MoS4,FeCl2 ,NaSC6 H1 1 (C6 H1 1 为环己基 )的甲醇反应体系中得到一种新型的 [Me3PhCH2 N] 2 [MoFe4S4(SC6 H1 1 ) 7]的钼铁硫立方烷原子簇 ,并进行了结构表征 .它的晶体属三斜晶系 ,空间群P 1,a =1.5 2 3 1( 3 )nm ,b =1.610 5 ( 3 )nm ,c=1.83 83 ( 4 )nm ,α =77.18( 3 )° ,β =75 .17( 3 )° ,γ =64 .60 ( 3 )° ,Z =2 .讨论了由于环烷巯基参与而引起的反应产物及其结构变化     

Design and experimental study of a two-dimensional position sensitive X-ray detector

A prototype of a two-dimensional position sensitive X-ray detector was designed and constructed for small angle X-ray scattering experiments at BSFR (Beijing Synchrotron Radiation Facility). The detector is based on MWPC with cathode strip readout, and has a sensitive area of 200 mm×200 mm. The spatial resolution (FWHM) of about 210 μm along the anode wire direction was obtained from the ⁵⁵Fe X-ray test of the detector.     

锌的添加方式对氢氧化镍结构和性能的影响

研究了以共沉淀、包覆、机械混合等不同方式添加或不添加锌对微乳液法合成的氢氧化镍结构和性质的影响。XRD、循环伏安和恒电流充放电测试结果表明：微乳液法的合成物仍是具有六方晶体结构的B-Ni(0H)2,但其晶粒度很小,且化学计量比不等于1／2,所以材料的活性和放电比容量下降;锌的添加增加了Ni(OH)2的晶体缺陷,改善了Ni(OH)2的结构,增加了电极中电子和质子的传递能力,从而提高了氢氧化镍电极的可逆性,强化了电极的析氧极化,其充电效率和放电比容量也随之提高;其中,以共沉淀方式添加锌,氢氧化镍电极的性能最好。     

A trinuclear Mo-Fe-Mo cluster compound [Et_4N] { [Me_2dtcMo-O(μ-S)_2]_2Fe} containing dialkyldithiocarbamate ligand

A trinuclear linear Mo-Fe-Mo dialkyldithiocarbamate complex [Et4N] { [ Me2dtcMoO (μ-S)2 ]2Fe} has been obtained and structurally characterized, which contains two Me2dtcMoO-(μ-S)2 units coordinated to a central tetrahedral Fe atom. A comparison of the structural parameters indicates the metal oxidation states of 2Mo(v) Fe(III). The 1H NMR shows chemical shifts of Me2dtc ligands at 5 10.14 and 8 9.40 with the intensity ratio of 1:1. The cyclic voltammogram displays a reversible couple at - 1.41 V/ - 1.36 V responsible for 1-/2-anions of the complex and an irreversible oxidation at 0.5 V, which seems to show the apparent lack of stability for its neutral species (Me2dtcMoOS2)2Fe.     

铁钼硫原子簇化合物的合成与结构研究I.(Et~4N)~4IMo~2Fe~7S~8(SPh)~12]的合成与晶体结构

本文通过对巯基铁与MoS~4^2-反应的研究,对双立方烷型铁-钼-硫原子簇化合物的形成途径及中间物作了讨论.同时报道了[Fe~4(SPh)~10](Et~4N)~2K与[MoS~4][Et~4N]~2反应的产物(Et~4N)~4-[Mo~2Fe~7S~8(SPh)~12(2)的合成,晶体结构,红外光谱和磁化率.晶体2属三斜晶系,Mr=2670.3;空间群PI;a=12.775(4),b=13.076(3),c=20.576(4)A;α=80.00(2),β=81.39(2),γ=61,51(2);V=2966.3(14)A~3;Z=1;Dc=1.495g.cm^-3;F(000)=1378;偏离因子R=0.077.特别指出了分子中Mo-Mo'的距离[7.188(6)A]是当今同类化合物中最长的,它对研究固氮酶活性中心模型物的合成和结构规律,有重要意义.     

水、氯配位的Shiff碱单核及双核锰化合物的合成与结构表征

在水杨醛与二元胺形成的Schiff碱与Mn盐的反应体系中分离出两个单核Mn化合 物,(salen)Mn(H_2O)Cl(1)和[(salpr)Mn(H_2O)_2]Cl(2),并测定了结构。应用对 苯二甲酸在碱性条件下拉接两个单核Mn的Schiff碱配位单元,生成(salen)_2Mn_2 [μ-p-C_6H_4(COO)_2](H_2O)(CH_3OH)(3)并进行了结构表征。讨论了这些化合物 的红外及~1HNMR谱,揭示了Mn中心对配体信号的影响。     

电子束辐射固化环氧树脂的动态力学分析——树脂化学结构、分子量及其分布的影响

应用不同化学结构、分子量及其分布的环氧树脂进行了电子束辐射固化实验 ,对固化物进行了动态力学分析 ,研究了不同样品凝胶含量、内耗tanδ及动态模量的变化规律 .分析结果表明环氧树脂辐射反应活性与其化学结构有很大关系 ,酚醛型环氧树脂的辐射反应活性高 ,固化后高温模量及玻璃化温度较高 ,而脂环族环氧树脂反应活性小 .在低辐射剂量下 ,环氧树脂的固化度随分子量增大略有下降 ,但固化物的玻璃化温度随分子量增加而升高 .增大辐射剂量 ,树脂固化度的提高受分子量大小的影响很小 ,分子量较大样品的网络均匀程度有所提高 ,在较高反应程度下 ,玻璃化温度主要受固化度影响 .树脂固化程度也是决定其模量高低的主要因素 ,而在固化程度相近的情况下 ,分子量的影响作用很大 .在同样辐射剂量下 ,分子量分布宽的树脂固化反应程度高 ,但交联网络均匀性低 .     

Synthesis and Crystal Structure of Mn（phen）（PhCOO）2（H2O）

1 INTRODUCTION During the last decade the manganese che- mistry has aroused great interest due to its diverse redox functions of enzymes in photosystem Ⅱ and its specially structural, magnetic and spectroscopic properties[1, 2]. A lot of manganese complexes involving carboxylate ligands have been reported, and their properties been fully explored[3, 4]. The coordination environment of the manganese site in biosystem often consists of oxygen and nitrogen atoms from the carboxylate groups…     

二核Fe/S化合物(Et4N)2[Fe2S2Br4]的合成与结构

标题化合物(Et_4N)_2[Fe_2S_2Br_4](1)在VS_4~(3-)/FeBr_2/imnt~(2-)/Et_4NCI的反应体系中获得,它属于单斜晶系,空间群P2_1/n,主要晶胞参数为:α=0.91193(2)nm,b=1.03874(3)nm,c=1.54360(1)nm,β=105.090(1)°,V=1.41177(5)nm~3,Z=2, ρ=1.778g/cm~3,μ=6.841cm~(-1),F(000)=748,结构精修结果为:R_1=0.0287,wR_2=0.0640.簇阴离子[Fe_2S_2Br_4]~(2-)含有一个菱形Fe_2S_2单元,铁的配位几何构型明显偏离了理想的T_d对称性,导致整个阴离子的对称性降低为D_(2h).同时观察到它的Fe-Br键呈现反常加长倾向.