钙钛矿型稀土锰氧化物La2/3Ca1/3MnO3中Mn位的Ti替代效应

研究了钙钛矿型锰氧化物La_2/3Ca_1/3Mn_1-xTi_xO₃(0≤x≤0.3)的结构、磁性和输运性质.发现Ti替代Mn强烈地抑制了La_2/3Ca_1/3MnO₃的铁磁性和金属电导,并很大地提高了磁电阻值.在低掺杂情况下(x≤0.04),1%的Mn被Ti替代,居里温度T_C和金属-绝缘体转变温度T_p分别平均下降了31和26.5K.当x=0.06时,铁磁态过渡为团簇玻璃态,并在x=0.20时完全变为自旋玻璃态.指出由于Ti的掺入而引起的磁稀释作用以及局域晶格畸变是产生上述结果的主要原因. 关键词：     

场放大进样-胶束扫集毛细管电脉法测定痕量泼尼松

建立了胶束毛细管电动色谱在线富集技术测定药品中痕量的泼尼松的方法。在胶束扫集的基础上联用场放大进样,使泼尼松的富集倍数提高了136倍;检出限由原来的2.7mg/L降至20μg/L。胶束扫集毛细管电泳缓冲体系为120mmol/LSDS、10mmol/LNaH2PO4(pH2.5)10%乙腈(V/V)。分离电压-20kV,进样电压-20kV,进样时间70s,进水时间180s,检测波长250nm。同时讨论了SDS浓度、样品基质pH、进样电压、进水时间和进样时间对分离效果的影响。实验结果显示:在优化实验条件下,样品的检测仅需8min,泼尼松在0.05～10mg/L的范围内线性关系良好(r=0.998)。回收率在89.4%～106%之间,相对标准偏差在2.1%～2.6%之间,可用于各种中药制剂中泼尼松的含量测定。     

阴离子耗尽进样胶束扫集毛细管电动色谱法在线富集测定甘草黄酮类化合物

建立了一个毛细管胶束电动色谱(MEKC)在线富集阴离子耗尽进样(ASEI)联用扫集(sweeping)技术测定3种甘草黄酮化合物(异甘草素、甘草素和甘草苷)的方法。考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响。在优化实验条件下,异甘草素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了110、120、300倍,检出限分别为0.015、0.014、0.011mg/L。该方法用于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在90.6%～107%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=3)。实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定     

组合结构有限元模型的分步实验校正

本文从结构有限元建模实际情况出发，提出了一个组合结构有限元分析模型的分步实验校正方法。分析模型的误差主要归于两类：一是某些子结构因局部形状复杂；经过分简化而引起。二是各子结构间连接参数估计不准而引起。为此，建议分步校正，先利用子结构动态实验数据，修正子系统阵中与简化处相关的局部物理参数，再由组合结构的动态实验数据，修正子结构间连接参数，从而完成整体有限元模型的修正。导出了修正公式，给出了修正算法。     

自适应光学曲率波前传感器的衍射理论及其方案分析

曲率波前传感器是自适应光学中的一种很有前途的新型波前传感器。在对衍射理论和几何光学进行近似的基础上,研究了曲率波前传感器的理论分析方法,分析了曲率波前传感器的光学方案和信号获取方法。结果表明,从曲率传感器输出的信号经放大后可直接作为力或弯曲力矩施加到反射镜上,而不需要任何复杂的计算。变形镜可自动地向满足泊松方程的表面形状会聚。利用曲率传感器与双压电晶片反射镜的结合,有望获得一种低价、快速闭环控制的系统。     

阴离子选择性耗尽进样-胶束扫集毛细管电泳法对痕量醋酸氢化可的松的测定

联用阴离子选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了胶束毛细管电泳方法测定化妆品中醋酸氢化可的松的方法。讨论了SDS浓度、样品基体、进样电压、进水时间和进样时间对富集和分离的影响。优化的实验条件:以120 mmol/L SDS-20 mmol/L NaH2PO4(pH2.2)-10%(体积分数)甲醇为缓冲体系,分离电压-20 kV,进样电压-20 kV,进样时间80 s,进水时间200 s,测量波长250 nm。在该实验条件下,醋酸氢化可的松的富集倍数比普通毛细管电泳法提高了约173倍。方法的线性范围为0.05~5.0 mg/L,检出限为12.6μg/L。该方法用于化妆品中醋酸氢化可的松含量的测定,回收率为98%~105%,相对标准偏差均小于4.0%(n=4)。     

流动注射化学发光法测定L-乳酸铝

发现L-乳酸铝对纳米金-酸性高锰酸钾体系化学发光的增强作用,其增强化学发光强度的能力与高锰酸钾及溶液的介质硫酸浓度、金浓度以及蠕动泵的转速、流动注射化学反应体系的流路设计等因素有关,在此基础上首次建立了测定L-乳酸铝的增强化学发光分析法。测定L-乳酸铝的线性范围为7.0×10-5～1.0×10-2g.mL-1,检出限为1.04×10-6g.mL-1(S/N=3),对8.0×10-4g.mL-1的L-乳酸铝标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.48%。该法直接用于L-乳酸铝制备合成反应液以及分离纯化废液中L-乳酸铝的测定,其回收率为95.8%～100.4%,本法与GB/T6987.8-2001法进行了对照,结果令人满意。探讨了该化学发光增强作用是由于L-乳酸铝注入体系后,加速了纳米金与酸性高锰酸钾的反应所致。