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建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。 相似文献
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测定了Pt-Sn型催化剂浸渍状态下的Sn-119、Pt-195的多核核磁共振。当SnCl2/DCl溶液体系中加入H2PtCl6以后,出现了Sn(Ⅳ)和另外一种Sn(Ⅱ)的构型,Sn-119峰向高场位移,说明部分Sn(Ⅱ)被氧化成Sn(Ⅳ),H2PtCl6的量对这种氧化性影响较小。而H2PtCl6/D2O溶液体系中加入SnCl2以后部分Pt(Ⅳ)被还原成Pt(Ⅱ),随着SnCl2量的增加,Pt(Ⅱ) 相似文献
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用液相离子交换法制备了NiY分子筛,并用XRD、TEM、ICP、N2吸附和吡啶吸附原位红外技术等表征手段对其进行了表征. 利用固定床、气相色谱-硫发光检测器(GC-SCD)及傅里叶红外光谱(FT-IR)等方法系统研究了NiY分子筛对噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、四氢噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩、4,6-二甲基二苯并噻吩8种有机硫化物的选择性吸附脱硫性能和吸附机理. 结果表明,NiY分子筛对硫化物的穿透吸附硫容量顺序为四氢噻吩﹥苯并噻吩≈二苯并噻吩≈4,6-二甲基二苯并噻吩﹥4-甲基二苯并噻吩﹥2-甲基噻吩≈3-甲基噻吩﹥噻吩,说明有机硫化物的空间位阻效应不是其在NiY分子筛上吸附的决定因素. 红外结果表明,不同硫化物与NiY分子筛的作用机理并不相同,但主要以硫原子与金属离子配位作用(S-M作用)为主. 噻吩及其烷基取代物在NiY吸附剂上表面酸性作用下发生催化反应,噻吩环的共轭体系遭到破坏形成硫化物大分子或聚合物,导致分子筛孔道的堵塞,严重影响吸附剂的吸附脱硫能力. NiY的选择性吸附脱硫性能是硫化物与吸附中心的作用模式及吸附剂表面酸性综合作用的结果. 相似文献
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在稀硫酸介质中,Fe3+氧化I-成I2,I2与过量的I-结合生成I-3阴离子,I-3阴离子与罗丹明6G形成离子缔合物,导致罗丹明6G吸光度降低.在罗丹明6G的吸收峰526 nm波长下测定时,Fe3+的质量浓度在20~200 μg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值与Fe3+的质量浓度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为16.6 μg·L-1.据此建立了褪色光度法测定Fe3+的方法.用于中草药中微量铁的测定,回收率在96.7%~103.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.2%~4.7%之间. 相似文献
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草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加. 相似文献
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采用共沉淀方法,以碳酸氢铵(NthHC03)为沉淀剂制备得到Nd:YAG前驱物,将其在不同的温度下煅烧并采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱分析等技术对样品进行了表征。在900~1000℃下煅烧前驱物,出现YAP和YAM中间相并对共沉淀法中间相出现的原因进行了分析;获得纯YAG晶相的煅烧温度为1100℃,晶粒粒度分布约为40~80nm,具有良好的分散性。光谱研究表明Nd:YAG纳米粉体的发光性能良好,其红外光谱及荧光光谱与单晶无明显的差异。 相似文献