辛醇改性纳米二氧化硅表面的研究

纳米粒子由于粒径小,所以具有很高的比表面积,表面原子处于高度活化状态,使得表面能很高,粒子易于团聚,填充未经表面处理的纳米粒子,不但起不到特殊作用,反而会成为复合材料的力学弱点。所以要对纳米粒子进行表面改性,提高分散性,增加纳米粒子与聚合物间的界面结合力。用醇类对许多粉体进行酯化反应是常用的表面改性方法。金属氧化物与醇的反应是酯化反应[1]。酯化反应修饰法对于表面为弱酸性和中性的纳米粒子最为有效,例如SiO2等。醇的羟基与SiO2的表面羟基发生反应脱掉一分子水,达到表面接枝的目的。方程式为:这样R基团接枝到SiO2的表面,由于R基团是亲油性的,从而增加了极性的SiO2纳米粒子与有机物的润湿性。为了推动反应正向进行,关键在于及时将产生的水份引出反应体系。目前国内外用醇对纳米粒子进行表面改性主要采用常规回流法和高压反应釜法[2]。由于微波照射具有对物质高效、均匀的加热作用,同时还具有电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”,所以本实验采用微波照射法用正辛醇对SiO2纳米微粒进行表面酯化反应并与常规回流法进行比较。关于该方面的研究报道国内外较少。1实验部分1.1实验原料纳米SiO2:(10~20nm...     

制备氯微素的有用中间体的合成及若干有关的缩合

1. 本文叙述了从α-苯甲醯-β-乙氧基丙烯酸乙酯开始经过四个步骤合成了制备氯霉素的有用中间体--dl-threo-3-氯代-3-苯基-2-氨基丙醇盐酸盐(Ⅳ)。2. 用 Reformatsky 反应合成了α-甲氧甲基-β-羟基-β-苯基丙酸甲酯(Ⅹ),虽然产量甚小,但说明了β位置含有甲氧基的α溴酯化合物可以应用于 Reformatsky 反应,而所得的产物为相应的β羟基酸酯而非不饱和酸酯。3. 进行了β羰基醯胺与甲醛的缩合,结果所得者为二分子β羰基醯胺与一分子甲醛缩合成戊二酸醯胺衍生物,而未取得羟甲基化合物。 4. 对硝基苯甲醯乙酸乙酯与过量的甲醛进行缩合,结果获得双羟甲基化合物,αα′-双-羟甲基-对硝基苯甲醯乙酸乙酯(ⅩⅧ)。     

超细层状材料A2La2Ti3O10(A=Na,K) 的低温合成及表征

Ultrafine A₂La₂Ti₃O₁₀ (A=K, Na) powders with laminar structure were successfully synthesized by citric acid sol-gel method using ANO₃(A=K, Na)、La(NO₃)₃、Ti(OBu)₄ and citric acid as starting precursors. The crystalline phase of A₂La₂Ti₃O₁₀ can be obtained by thermal decomposition of citrate complex precursors at a relatively low temperature of 800 ℃ (600 ℃ for A=Na), about 300 ℃(500 ℃ for A=Na) lower than that of conventional solid state reaction process. The properties of the citrate precursors and the calcined powders were characterized by Infrared spectroscopy (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), thermal-gravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA), inductively coupled plasma (ICP) and Brunauer-Emmett-Teller (BET) techniques. Results show that the average size of A₂La₂Ti₃O₁₀ powders obtained by citric acid sol-gel route was reduced to 200 nm×250 nm and the specific surface area was up to 19 m²·g^-1. At the same time, the product was with more regular morphological characteristics. The synthesis process and the formation of A₂La₂Ti₃O₁₀ were also discussed. The obtained A₂La₂Ti₃O₁₀ was found to be transformed from A₂La₂Ti₃O_9.5 during the formation process.     

初中数学有效性预习方案设计的实践研究

大多数数学教师都会布置课前预习,但是常常存在的问题是:预习任务太笼统,课前预习欠指导,学生的课前预习意识不强,根本不懂得如何去有效预习.有效性预习是指通过预习,学生获得学习能力的发展,即通过教师的引导,让学生带着问题以及自己的思考进入课堂,学生既掌握了学习方法,又提升了学习能力.有效性预习方案指教师根据新课内容有针对性地制定预习单,帮助学生预习新课内容,让其对新知识有一定理解,带着一定的思考和问题进入课堂,提高课堂的效率.教师应将预习任务具体化,促进学生有效性预习.     

非奇H-矩阵判别的充要条件

本文通过构造正对角阵,给出非奇H-矩阵的新迭代判别法,证明其充分必要性,并讨论算法的适用范围,推广和改进了近期的一些结果.数值算例也说明该迭代判别法的有效性.     

一类n阶三脚架电阻网络的等效电阻研究

研究了一类n阶三脚架网络的等效电阻模型,该模型含有7个不同的电阻元素,因而包含了多个网络模型.文章采用构建等效模型的方法导出了一个非线性差分方程模型,采用变量代换的方法间接地给出了非线性差分方程的通解.本文进一步创造了一个负电阻的概念,获得了电阻网络任意节点间的等效电阻公式.利用特殊条件下的数个特殊例子与相关结果进行了比较.本文的结论也适用于复阻抗网络的等效复阻抗研究.     

新型氰基桥联配位聚合物[Ni(en)2]2[Ni(CN)4]2·5H2O的合成、晶体结构和磁性质

分子组装在材料科学、催化和生物化学中具有潜在的应用前景,所以分子组装引起了化学、固体物理学和生物学等领域科学家们的普遍关注犤1犦。分子组装常用的方法是使用具有配位能力的金属配合物作为建筑块与过渡金属阳离子反应。氰基桥联多核配合物由于其结构的多样性和具有特别优异的磁性质,近10年来在配位化学领域倍受关注犤2～8犦。在系列配合物犤M(en)2犦犤Ni(CN)4犦(M=Ni,Cu,Zn,Cd等)中,犤Cu(en)2犦犤Ni(CN)4犦和犤Cd(en)2犦犤Ni(CN)4犦的晶体结构已经通过单晶衍射的方法测得犤9,10犦。在犤Cu(en)2犦犤Ni(CN)4犦中,Cu原子为六配…     

核磁共振法测绘相图 Ⅰ.PrCl_3-CH_3CONH_2-D_2O体系

本文用~1HNMR方法,利用带同轴毛细管的样品管,测定了PrCl_3CH_3CONH_2-D_2O体系的三元等温相图。利用化学位移及积分面积比求得平衡体系中液相及固相的组成。核磁共振方法具有快速、准确、样品用量少的特点。     

二(硅烃基亚甲基)锡二芳香羧酸酯的合成和结构表征

自从Brown[1]、Crowe[2]等报道了一些有机锡化合物具有较好的抗癌活性以来,这一领域的研究引起了人们极大的兴趣。大量的研究结果表明,二烃基锡化合物具有比其相应的单烃基锡、三烃基锡或四烃基锡化合物更好的抗癌活性,因此,目前国内外对二烃基锡化合物研究十分活跃[3,4]。在文     

以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理.