草酸铜原位催化高氯酸铵热分解的研究

通过TG-DTA-MS联用技术研究了草酸铜对高氯酸铵的催化过程。研究发现,草酸铜分解生成的氧化铜对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸铜使高氯酸铵的高温分解温度提前112℃。分解的气相产物主要有H2O,NH3,O2,HCl,Cl2,HNO,NO,N2O和NO2。在草酸铜原位分解生成的CuO表面吸附生成氧的过氧化离子(O2-)和氧离子(O-,O2-)是加速AP热分解反应的主要原因。     

N-乙酸基马来酰亚胺及其聚合物的合成和量化计算

以马来酸酐和甘氨酸为原料, 采用两步法合成了N-乙酸基马来酰亚胺, 并用碱催化合成了其低聚物, 采用IR和¹HNMR对产物进行了表征. 在不同溶剂条件下, 采用量子化学方法在B3LYP/6-311g*和HF/6-311g*两种水平上, 计算了N-乙酸基马来酰亚胺及其低聚体的几何构型, 电荷分布, 振动分析及热力学函数.     

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.     

迭代Suzuki偶联反应合成全氟环丁基芳基醚齐聚物的研究

对迭代Suzuki偶联反应合成全氟环丁基芳基醚齐聚物的方法进行了研究, 并合成了全氟环丁基芳基醚齐聚物. 首先从对溴苯酚出发, 合成了含有一个全氟环丁基芳基醚结构单元的中间体3. 芳基硼酸与中间体3进行Suzuki偶联反应, 得到了含有一个全氟环丁基芳基醚结构单元的硼酸. 重复与中间体3进行Suzuki偶联反应, 从而合成了全氟环丁基芳基醚二聚体和三聚体. 最后通过热环化二聚反应合成了全氟环丁基芳基醚三聚体、五聚体和七聚体.     

氨基酸配位聚合物[Co(L-trp)(D-trp)]n

The coordination polymer [Co(L-trp)(D-trp)]_n (where L-trp is L-tryptophan or (S)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid and D-trp is D-tryptophan or (R)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid) was prepared by hydro-thermal method. The structure and physicochemical properties were characterized by single-crystal X-ray diffraction structure determination, infrared spectroscopy, elemental analysis and cyclic vohammogram. The crystal data for the title compound: Monoclinic, P2₁/c, β=98.024(2)°, a=1.959 5(3) nm, b=0.546 45(7) nm, c=0.905 54(17) nm, Z=2, μ=0.934 mm^-1, R₁=0.063 2, wR₂=0.155 3. The crystal structure shows a two-dimensional double chain plane structure feature. The cyrstallized coordination polymer has a centrosymmetric space group. Each Co²⁺ is coordinated with a pair of racemes, and the complex is a mesomer. CCDC: 651088.     

烧结温度对煤系高岭土制备堇青石陶瓷的影响

我国的煤系高岭土具有明显的资源优势,应对其进行充分地研究和合理地应用,以缓和优质高岭土资源枯竭的燃眉之急.以鄂尔多斯煤系高岭土、鄂尔多斯滑石、工业氧化铝为原料,通过反应烧结一步合成堇青石,探讨了堇青石合成温度范围,以拓宽该煤系高岭土的应用范围.通过高温显微镜观察堇青石试样的合成温度范围为1400～1420℃.经1420℃合成的堇青石试样的吸水率为16.11;,显气孔率为28.44;,体积密度为1.77 g/cm3,径向烧成收缩为1.77;,厚度烧成收缩为4.80;,抗折强度为43.56 MPa.镁铝尖晶石是合成堇青石的重要中间产物,适当提高烧结温度可以促进镁铝尖晶石相向堇青石相转变,有利于堇青石晶粒的生长与发育.烧结温度的变化是堇青石晶粒发生变化的原因,同时导致液相量的变化,最终影响堇青石试样显微结构和烧结性能.     

火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

兔VX2移植肝癌及隔离灌注模型建立方法探究

应用开腹瘤块包埋法建立了兔移植肝癌模型,探讨了改良动脉插管技术及提高隔离灌注模型建立的成功率.采用的方法是将实验兔建立移植肝癌模型10d后,按动脉插管方法随机分为3组：A组为直视下儿科静脉留置针插管;B组为显微镜下儿科静脉留置针插管;C组为直视下硬膜外麻醉导管插管.建模成功后经肝动脉灌注奥沙利铂,隔离灌注模型建立前测量肿瘤生长大小,常规病理观察肿瘤,比较插管成功率.研究结果表明：肿瘤生长良好,应用儿科静脉留置针插管成功率明显高于硬膜外麻醉导管,显微镜下插管较直视下无统计学意义,奥沙利铂浓度外周静脉显著低于流出道.由此认为采用儿科静脉留置针插管操作简单,成功率高,建立隔离灌注模型外周血药物泄漏少,阻断较完全,是一种实用的隔离灌注建立方法.     

小波变换在湍流数值研究中的应用

小波变换具有时空双局部性特点,恰好适应了湍流特性。本文主要阐述了小波在湍流数值计算中的两大研究进展:一个是利用连续小波(高斯小波)可使L ap lace算子降阶的特性来求解N-S方程;另一个是正交小波与有限元法相结合的方法——相干涡模拟。指出它们的优缺点及其存在的问题,并对小波在湍流计算中的应用前景作了展望。