硫酸钡比浊法测定煤中硫含量

煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4~(2-)为1.0～5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%～100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).将     

粘结超磁致伸缩Tb-Dy-Fe合金磁致伸缩性能的研究

采用粘结方法制备了Tb1-xDyxFe2棒状合金样品，经筛选确定了粘结材料的制备工艺，测试了粘结棒状合金样品的静态、动态磁致伸缩系数和磁机械耦合系数k33。结果表明，所制备的粘结棒状样品具有较高的磁致伸缩性能，且动态磁致伸缩参数k33和磁机械耦合系数k33高于国外所报道的结果。     

拉曼光谱结合偏最小二乘法在柴油正丁醇快速定量分析中的应用

正丁醇具有互溶性好、挥发性低、价格低廉以及腐蚀性低等优势,被认为是理想的柴油添加物。柴油中正丁醇的精准定量分析对其品质快速评价与市场监督具有重要科学意义与实用价值。提出了一种基于拉曼(Raman)光谱结合偏最小二乘(PLS)的柴油中正丁醇快速定量分析方法。首先,采集了40个柴油样品的Raman光谱,并考察了不同预处理方法[一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变换、归一化(Normalization)和小波变换]对PLS校正模型预测性能的影响;其次,采用变量重要性投影(VIP)对Normalization方法预处理后的光谱数据进行特征变量提取,并采用五折交叉验证优化VIP的阈值;最后,基于最优的光谱预处理方法、输入变量和模型参数,构建PLS校正模型对柴油中正丁醇含量进行快速定量分析,结果与基于原始光谱(RAW)和Normalization光谱的PLS校正模型的预测性能进行对比。结果表明：Normalization-VIP-PLS校正模型展现出优异的预测能力(R_CV²和RMSECV为0.998 4和0.236 2%:R²     

高能同步辐射光源地面网测量方案及数据处理

随着粒子加速器对束流的精确控制要求越来越高,对工程控制网的设计与测量提出了更高的要求,详细介绍了高能同步辐射光源（HEPS）工程测量首级地面控制网的布设及测量方案。地面控制网永久点标志布设于粒子加速器建筑隧道内,通过垂直通视孔与架设在线站大厅顶面的仪器铅锤对中,并形成平面互相通视的观测条件,实现了平面测站和坐标的联系传递;高程方向采用水平通视孔及门窗通视的方式实现水准测站和高程坐标的联系传递。由此构成了立体化通视与观测结构,这在国内同步辐射光源建设中有独特之处,有力保证了加速器轨道的精确控制。平面控制网分别采用GNSS控制网和全站仪边角网测量的方案,高程控制网采用室内隧道地面和室外地面水准测量的方案。在加速器隧道设备安装前进行了两次地面控制网测量,数据处理采用平面+高程的模式平差。经过不同测量方案的对比来验证测量过程的正确性,同时对比两次控制网的测量结果来验证可靠性。平均点位标准偏差为2 mm,反映测量成果的精确可靠,满足后续二级隧道控制网测量及设备安装准直需要。HEPS对永久控制点的稳定性提出了很高的要求,通过优化设计和特殊施工,在狭窄隧道空间内成功建设了超高、超细、高稳定的基岩隔空...     

建筑物墙壁电磁耦合截面建模及应用

电磁波照射下的建筑物室内电磁环境具有混响效果,因此可采用功率平衡法（PWB）快速评估室内电磁环境水平。然而目前PWB方法中电大腔壁耦合截面（CCS）的计算模型建立在腔内电磁波不穿透腔壁的条件下,无法直接用于电磁波可穿透室内建筑物墙壁的耦合截面计算。为此,提出了一种适用于电磁波穿透有限厚度建筑物墙壁的CCS计算新模型。该模型考虑实际建筑物墙体的厚度和材料电磁特性,能够充分反映电磁波因有限厚度墙壁多次反射对室内电磁环境水平的影响。将该模型应用于室内电场水平的快速评估,预测结果与实际测量结果吻合较好,证明了所提有限厚度建筑物墙壁CCS模型的合理性。     

振动线测量技术在高能同步辐射光源增强器预准直单元中的应用

高能同步辐射光源（HEPS）的预准直单元数量庞大,且磁铁准直精度要求极高,为检验HEPS增强器预准直单元磁铁准直精度,需要在实验厅按照一定比例对其进行振动线磁中心验证测量。基于预研阶段已研发的振动线系统,详细介绍了振动线磁中心测量原理及扫描方法,研究了HEPS增强器两铁单元的磁中心准直精度检测方法并进行了验证实验。设计并搭建了振动线高精度重复定位夹持机构装置,研究了振动线下垂量的修正方法,并对增强器两铁单元的磁中心扫描结果进行拟合分析。实验结果表明,HEPS增强器两铁单元满足磁铁间相对位置误差优于50μm的预准直精度要求。     

ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅

为了禁止含砷、汞、铅物质应用到烟花爆竹药物中,建立ICP-AES方法,在烟花爆竹药物经乙醇、丙酮及硝酸处理后,选用As 189.042 nm、Hg 194.227 nm、Pb 220.353 nm分析线同时测定这3种元素的含量,结果:相对标准偏差为1.97%~2.71%,回收率为98.5%~101%.方法操作简单快速,检出限低、干扰小,结果准确可靠.     

基于色谱–光谱联用和斜投影法分析丹皮酚含量

将色谱–光谱仪联用(HPLC–UV)法与斜投影法结合,建立了丹皮酚含量快速分析方法。通过色谱–光谱联用采集丹皮酚结晶母液的紫外多波长光谱三维数据,构建不含丹皮酚的背景数据库以及丹皮酚光谱数据库,基于斜投影法步骤测定了批量样本中丹皮酚含量。结果表明:该方法计算结果和高效液相色谱分析结果接近,相对误差小于5.0%。测定结果的相对标准偏差为0.4%~1.0%(n=5),回收率为98.8%~101.3%。该方法快速、准确,操作简单,可为丹皮酚结晶产品及各种制剂质量控制提供可行方案。     

基于光纤的光学频率传递研究

随着光钟研究的发展, 光钟的稳定度和不确定度均达到10^-18量级. 通过光纤可以实现光钟频率信号的高精度传输, 有望用于未来“秒”定义的复现. 演示了百公里级实验室光纤上的光学频率传递. 对于在实验室70 km光纤盘上实现的光频传递, 光纤相位噪声抑制在1-250 Hz傅里叶频率范围内均接近于光纤延时极限, 对应传输稳定度(Allan偏差)为秒级稳定度1.2×10^-15, 10000 s稳定度为1.4×10^-18. 实验室100 km光纤的光频传递秒级稳定度也达到了5×10^-15. 提出了光纤噪声用户端补偿的方案, 可以简化星形传递网络中心站的复杂度. 在25 km光纤上演示了该传递方案, 实现的传输稳定度接近传统前置补偿传递方案.