乙腈(丙酮)α-C嵌入合成2-取代环戊烯并[c]色烯衍生物

报道了氧联1,7-烯炔与乙腈、丙酮通过α-C嵌入方式合成2-取代环戊烯并[c]色烯衍生物.本反应具有底物范围广、基团兼容性好及产率良好等优点.研究表明这是一个自由基反应过程,也是构建含氧杂环一个有效的方法.产物2-氰基-3a,8-二甲基-1-对氟苯基-2,3,3a,4-四氢环戊烯并[c]色烯(3am)的晶体衍射分析进一...     

吸光度比值-导数光谱法同时测定苯酚和间苯二酚

吸光度比值-导数光谱是近年来提出的多组分光谱分析法.该法以二元混合物的混合光谱与其中某一组分(被视为干扰组分)的标准光谱的比值对波长求导,从而得到吸光度比值-导数光谱.由于干扰组分对吸光度比值-导数光谱的贡献为零,所以可利用吸光度比值-导数值测出待测组分的含量.本文在普通分光光度计上用计算法完成了吸光度比值导数运算,同时测定了复方雷琐辛涂剂中苯酚(P)和间苯二酚(R)的含量,取得了较为满意的结果.     

GC-MS测定水产品中雌二醇残留量

建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5～500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%～10.8%,最低检测限为0.5μg/kg.     

重组灵芝免疫调节蛋白的纯化及其性质

采用超滤浓缩、强阴离子交换、疏水作用和凝胶色谱等方法, 对毕赤酵母表达的rGlip进行分离和纯化, 对离子交换色谱中rGlip与固相结合的最佳pH值进行了考察, 并对纯化产物的活性进行了鉴定. rGlip在215 nm处有强的紫外吸收, 经激光解析电离时间飞行质谱鉴定其相对分子量为12722, 经反相液相色谱鉴定纯度≥97%. 设计rGlip的疏水作用色谱, 有效地去除色素. 凝血实验结果表明, rGlip可以凝集绵羊血红细胞, 但对人血A, B, AB和O型等红细胞无凝集作用, 有类似凝集素的生物学活性.     

Dislocation Analysis for Large-sized Sapphire Single Crystal Grown by SAPMAC Method

In this paper,large-sized sapphire (230×210 mm,27.5 kg) was grown by SAPMAC method (sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder-expanding at the cooled center). Dislocation peculiarity in large sapphire boule (0001) basal plane was investigated by chemical etching,scanning electron microscopy and X-ray topography method. The triangular dislocation etch pit measured is 7.6×101～8.0×102 cm-2,in which relative high-density dislocations were generated at both initial and final stages of crystal growth. The analysis of single-crystal X-ray topography shows that there are no apparent sub-grain boundaries; the dislocation lines are isolated and straight. Finally,the origins of low-density dislocation in sapphire crystal are discussed by numerical analysis method.     

钛铁矿中钛的测定

利用钛铁矿能显著吸收微波的介电特性,采用家用微波炉,在微波辐照下,用浓磷酸消解矿样,并用氧化还原滴定法测定钛的含量,试验结果表明,该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与传统分析方法比较,该法具有简便、快速、低耗、适应大批量样品分析等优点。还对钛铁矿的结构作了X-射线衍射分析。     

气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯

建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%～113.2%;相对标准偏差为1.53%～10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测.     

纤维活性炭及其脱硫性能

工业上用颗粒活性炭脱除煤气、天然气等气体中的硫化氢,已有几十年的历史。由于颗粒活性炭容易磨损、操作环境差、再生设备庞大等缺点,影响其广泛推广应用。近年来,国外在研制新型的纤维状吸附剂工作中取得了较大的进展。这种吸附剂的优点是对气体中所含有机物及有害杂质的吸附速度比颗粒活性炭快,脱附再生条     

纳米氧化锌的合成及表面改性

以硫酸锌、尿素为原料,采用均相沉淀法合成了纳米氧化锌.研究了硬脂酸对所制的纳米氧化锌粉体表面改性的机理及其对粉体亲油性的影响.实验结果表明,硬脂酸中的羧基与纳米氧化锌粉体颗粒表面的羟基发生了酯化反应,并在表面形成单分子膜.经过表面改性的纳米氧化锌由亲水性转化为亲油性.同时,就纳米氧化锌粉体硬脂酸表面改性反应,探讨了反应摩尔分数、反应温度和反应时间对产物的影响,从而筛选出粉体亲油性最大的反应条件为:硬脂酸质量分数为7%;反应温度为50℃;反应时间为1h.     

两亲性类树枝状聚合物的合成与药物控释

结合阴离子开环聚合方法合成了内壳为聚（乙氧基乙基缩水甘油醚）,外层为聚环氧乙烷的两亲性类树枝状嵌段共聚物PEEGE-G2-b-PEO（OH）12. 使用核磁共振氢谱以及凝胶渗透色谱等表征了中间产物和目标产物. 选择阿霉素作为实验药物,研究了该聚合物的载药和控释行为. 聚合物的载药率和包覆效率分别为13.07%和45.75%,体外释放试验表现为持续性的释放,并受到释放介质pH影响.