利眠宁-碘铋酸盐修饰碳糊电极的制作及应用

以利眠宁与硝酸铋(物质的量的比为1∶1)的分子缔合物作为电活性物质,研制了利眠宁-碘铋酸盐修饰碳糊电极,该电极对溶液中的利眠宁有良好的线性响应,响应斜率为-58.8 mV/pc,线性范围为6.0×10~(-5)～1.0×10~(-1)mol/L,达4个数量级,检出限为1.0×10~(-5)mol/L,RSD为1.0％～1.4％,加标回收率为98.0％～102％。该电极可用于利眠宁片中利眠宁含量的测定。     

原子吸收光谱法间接测定绿茶叶中叶绿素总量

以0.4 mol.L-1盐酸7.5 mL为提取剂,经过两次各15 s中档超声波辅助酸置换出卟啉环中的镁离子,原子吸收光谱法间接测定了不同采摘期的绿茶叶片中叶绿素总含量。方法的加标回收率为98%~99%,RSD为2.3%~4.2%。     

植物试样中总糖量的预处理及光度法测定

试样中总糖量的经典测定方法 ,需在沸水浴回流萃取 6ｈ ,操作繁杂 ,消耗试剂及试样量大 ,且一次只能浸提一个样品 ,测定结果易受环境干扰[1] 。近年来 ,微波用于分析样品的预处理 ,特别是生物样品中组分含量的测定 ,日益受到重视[2 ,3 ] ,原因是生物体内各组分一直处于动态变化之中 ,为了准确监测目标产物在代谢过程中的含量 ,必须及时终止新陈代谢活动 ,并将其迅速提取出来。微波加热的高选择性、高穿透性、温升 (降 )快、加热均匀等特点恰好可满足上述要求。本文建立了一种借助微波辐射能迅速灭活植物细胞内糖酶、快速制备总糖量光度分析…     

几种简易安全的声化学消解器的制作及其应用

试样的分 (消 )解工作是分析工作的重要步骤之一。传统的水热消解法加热时间长 ,试剂耗量多 ,环境污染严重 ,已不适应现代分析工作的要求。新近兴起的微波消化技术虽能大大缩短样品的分解时间 ,但仍然存在许多不安全的因素而难于推广使用。本文推出几种简易安全的声化学消解装置 ,将其应用于低浓度、难消解的有机物和脆性固体无机物的预处理 ,结果表明消化效果较好。1　声化学消解原理超声波作为一种波动形式 ,早已广泛用于军事探测和信息传递。作为一种能量形式通过介质时 (当声强超过某一定值时 ) ,液体中的微泡会在超声场共振作用下产生…     

声化学消解测定环境水样中的化学需氧量

研制了简易、安全的声化学密闭消解器 ,并用于不同环境水样的消化处理。探讨了声频、声强、消化助剂、温度等因素对其化学需氧量测定结果的影响。与K2 Cr2 O7 H2 SO4 回流消解法相比 ,此法大大加快了消解速度 ,少用或不用消化助剂。用于实际水样 (COD 15 0 2 0 0 0mg·L- 1)的分析 ,结果表明 ,标准偏差≤ 6.5 % ,加标回收率为 96% 12 0 % ,较为满意。     

微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量

以合成土样为对象 ,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率 ,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法。在中档微波场辐射 3× 10 s时 ,2次 15 m L丙酮 -正己烷 (体积比 1∶ 1)萃取 10 g合成土样中的油脂时所获收率最高。方法的平均回收率大于 97.3% ,RSD小于 2 .5 % ,其结果与索氏萃取 4 h的效果相当     

微波溶样-原子吸收法间接测定叶片中的叶绿素总量

以10mL 0.5mol/L盐酸为溶剂,微波溶解卟啉环中的镁离子,原子吸收法间接测定了植物叶片的叶绿素平均含量。方法的回收率为98.5%,RSD为2.46%。     

从能量和信息理论视角理解单取代烷烃的异构化（英文）

对直链烷烃和支链烷烃的相对稳定性统一的解释仍然没有定论,并且一直在进行着。以单取代的烷烃体系C_nH_(2n+1)―R(n=3,4,5,6;R=OH,OCH_3,NH_2,NO_2,F,Cl,CN,CHO)为例,本文对支链效应的有效性和本质进行了研究。与传统的基于轨道的描述不同的是,本文采用了密度泛函理论的总能量和基于新能量分配方案的能量分量[见Liu,S.B.J.Chem.Phys.2007,126,244103]。新型能量分解方法计算结果表明,静电效应和立体效应等对支链效应的存在都起着重要作用,但是它们均不能单独用来解释支链效应的本质。用双变量(静电势和空间位阻)组合,发现单取代烷烃衍生物的异构化反应主要影响因子是静电势作用,空间位阻效应的影响是次要的。此外还发现了香农熵差与Fisher信息差之间的线性关系,未能发现总能量差或者分能量差值和Fisher信息或者Shannon熵之间的关系。这与前人发现是一致的。     

三聚氰胺金属(II)配合物的结构、紫外-可见光谱和反应活性

三聚氰胺是婴幼儿“肾结石事件”的重要前体. 本文选取几个典型的二价金属离子与三聚氰胺(L)形成的三聚氰胺金属配合物ML2(OH)2(M=Ca, Mg, Zn, Cu, Ni, Fe), 使用密度泛函理论(DFT)、含时DFT和概念DFT等工具, 系统地计算和比较了ML2(OH)2的结构、紫外-可见光谱和反应性质的异同. 模拟结果揭示了ML2(OH)2的结构、光谱及其反应性质是一类不同于其前体L, 形成ML2(OH)2配合物后, 将有较高的亲电指数和较低的化学硬度以及呈现红外吸收峰红移; 在这些典型的二价金属配合物中, 金属M离子电荷与配体O和N原子之间的电荷、以及与金属M离子和配体原子之间的二级微扰相互作用能, 配合物最低空轨道能级与其亲电反应指数、最低空轨道能级与化学硬度指数等方面, 存在着一系列定量的相关关系, 相关系数(R2)达0.889-0.997; 前线分子轨道模拟结果表明, ML2(OH)2体系反应活性的差异源于金属离子对前线轨道贡献有所不同, FeL2(OH)2、CuL2(OH)2、NiL2(OH)2等过渡金属离子的配合物中, 金属离子贡献较多, 共价性成分较多. 这些结果将为进一步理解人体内三聚氰胺致结石的成因提供有益的启示.     

利眠宁汞修饰碳糊电极的制作及应用

以利眠宁与硝酸汞配合比为2∶1的配位化合物作为电活性物质,研制了利眠宁 汞修饰碳糊电极,得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为28.8mV/pc,线性范围达4个数量级,检出限为1.0×10-5mol/L。十多种常见无机离子与一些有机物对电极基本无干扰。可采用直接电位法测定市售利眠宁片含量。