柱后衍生离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)的新方法。玩具中的可迁移Cr(Ⅵ)经0.07mol/L的HCl提取后,经过AS7阴离子柱进行分离和富集,再与1,5-二苯卡巴肼(DPC)反应进行衍生,用紫外检测器在530nm处进行检测。该方法对玩具材料中Cr(Ⅵ)的检出限为0.005mg/kg;在0.1~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;Cr(Ⅵ)的回收率范围为92.8%~102.4%,相对标准偏差为0.8%~5%。方法的灵敏度高,操作简便,基本能满足玩具新指令对玩具材料中可迁移Cr(Ⅵ)的检测要求。     

9,10-双-(对-(甲氧基二缩三乙二醇基)苯基乙炔基)蒽的合成、自组装及其光谱分析

通过Sonogashira偶联等反应,合成了三嵌段化合物9,10-双-(对-(甲氧基二缩三乙二醇基)苯基乙炔基)蒽,通过¹H NMR和基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)及小角X射线散射仪(SAXS)等技术手段对其本体自组装行为进行了研究,结果表明,化合物在固态相自组装成近晶A相(SmA相)。光谱分析表明,该化合物继承了二取代蒽类发光材料具有高荧光量子产率(Φ_f)的特点,是一种性能良好的光致发光材料。     

光子晶体纤维素膜检测二氧化硫气体

二氧化硫作为重要的大气污染源一直备受关注,但是目前的检测方法操作复杂,不利于现场实时监测。本研究采用垂直沉降法制备了高度有序的紧密堆积型三维聚甲基丙稀酸甲酯(PMMA)胶体阵列,并且利用甲基纤维素(MC)和羧甲基纤维素(CMC)作为三维阵列的载体制备了蛋白石型和反蛋白石型纤维素膜。这些纤维素光子晶体膜结构色明亮,反射峰明显且峰型良好。二甲基亚砜(DMSO)对二氧化硫有较强溶解性能,负载了DMSO的反蛋白石膜吸附二氧化硫气体后结构色由红色变为无色,实现了裸眼检测,且检测限低于国家二级防护浓度(7898 mg/m~3),为大气中二氧化硫现场检测提供了一种重复性好、便捷高效的方法。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

矿区植物重金属元素测定的两种前处理方法比较

分别采用酸消解法和干灰化法处理16种矿区植物,并用原子吸收分光光度法测定其中的Mn、Cd、Cr和Zn的含量。结果表明:除Cd外,两种处理方法对Mn、Cr、Zn的测定结果有明显影响。测定植物组织Cd时,两种处理方法都可采用;测定Mn、Cr元素,采用酸消解法较为合适;测定Zn则宜采用干灰化法,并可适当延长木质部分(根、茎)的灰化时间。     

Ru掺杂SnO2半导体固溶体的电子结构研究

运用基于密度泛函理论的第一性原理方法,建立了SnO₂以及不同比例Ru掺杂的SnO₂超胞模型,在对其进行几何优化后计算了Sn_1-xRu_xO₂(x=0,1/16,1/12,1/8,1/6,1/4,1/2)半导体的电子结构,并讨论了其晶格参数、电荷密度、能带结构和态密度(包括分态密度)等性质。结果表明,掺杂后,晶格参数随掺杂量的增加线性减小,与实验值的偏差在4%以内;掺杂后,在费米能级处可以提供更多的填充电子,使得电子跃迁至导带更容易,固溶体的导电性增强。为Sn_1-xRu_xO₂固溶体电极材料的发展和应用提供了理论基础。     

高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素

建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430,440和450nm,柱温为50℃。色谱分离梯度为:0min,100%C;22min,25%A,45%B和30%C;28～38min,70%A,20%B和10%C;38.1～40min,100%C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972～0.9998,检出限范围为0.0305～0.7740ng,加标回收率范围为88.6%～103.3%。     

南极岩石样品中稀土元素的中子活化分析

用仪器中子活化分析技术,测定了南极岩石中8种稀土元素含量,讨论了不同岩石的稀土模式特点。     

Cr/MgO催化剂上乙腈和甲醇选择性合成丙烯腈的研究

用浸渍法制备了系列MgO负载过渡金属氧化物催化剂，比较了这些催化剂的催化性能，详细考察了Cr／MgO催化剂的活性组份含量、焙烧温度及反应温度等因素对乙腈和甲醇选择性合成丙烯腈的影响。结果表明，对于Cr／MgO催化剂，当负载量3％时催化性能最佳，过高的负载量对生成丙烯腈的选择性影响不大，但乙腈转化率呈下降趋势，焙烧温度对生成丙烯腈选择性的影响不大，但经600℃焙烧的催化剂乙腈转化率最高，随着反应温度提高，乙腈转化率提高，而生成丙烯腈选择性400℃左右出现最高值，CO2-TPD表明，催化剂强吸附碱中心越多，越有利于乙腈和甲醇选择性合成丙烯腈反应，Cr／MgO催化剂中引入Na2O后，提高了乙腈的转化率，而生成丙烯腈的选择性降低。     

Fe3O4/Au纳米复合粒子及其光学性质

在过量Fe₃O₄种子的存在下, 通过盐酸羟氨对四氯合金酸的还原, 制备得到了100 nm以下核壳结构Fe₃O₄/Au磁性复合粒子, 体系中未反应的Fe₃O₄种子可通过稀盐酸的处理去除. Fe₃O₄/Au复合粒子表现出特有的纳米光学效应, 可见光区等离子体共振吸收峰的最大波长与纳米复合粒子的粒径、掺合的种子量以及分散介质的离子强度等有关. 随着纳米复合粒子粒径的增大和分散介质离子强度的增高, 最大吸收峰发生红移, 并出现峰形展宽的情况. 以水作为分散介质, 种子去除得愈彻底, 体系纳米粒子粒径就愈均一, 特征吸收峰会变窄. 这种纳米复合粒子的光学性质对生物分子检测新方法的建立具有重要的意义.