(η~5-C_5H_5)_3Nd·OC_4H_8和(η~5-C_5H_5)_3Pr·OC_4H_8的合成及其晶体结构

本文用LnCl_3(Ln=La,Pr,Nd)同环戊二烯钠在THF溶液中反应,制备出(η~5-C_5H_5)_3Ln·OC_4H_8化合物单晶.采用低温技术,在—60℃的干燥氮气保护下,收集(η~5-C_5H_5)_3HPr·OC_4H_8[(η~5-C_5H_5)Nd·OC_4H_8]的单晶X射线衍射数据,解出了晶体结构.它们同属单斜晶系,P2_1/n 空间群.结构表明,THF分子中的氧原子与金属离子键合,Pr—O键长为2.56(1)A,Nd—O键长为2.54(1)A.三个环戊二烯分子中的所有碳原子与金属离子的间距,均在成键范围,其平均键距Pr—C为2.80(2)A,Nd—C为2.78(2)A.它们同已报道的(η~5-C_5H_5Ln·OC_4H_8(Ln=Y,La,Gd)结构一起,可很好地解释镧系收缩理论,同时为研究稀土元素的价态和键,提供了有用的结构信息。     

Pt/HM和Pd/HM催化剂表面氧的恢复与供出活化能测定

催化氧化是最重要的工业催化反应之一。七十年代以来,关于氧化催化剂的基础研究取得了长足的进步,采用各种手段对氧化催化剂的表面及体相氧种进行了考察。本文作者根据研究实用氧化催化剂的经验,结合控制论方法,亦提出了多相催化氧化反应的集团结构适应性规律。近年来,作者用TPD和吸附平衡法研究了V_2O_5/SiO_2催化剂表面氧的种类、数目和供出活性,较好地关联了催化氧化的一些事实,使以上规律更趋于半定量化。在多相氧化反应中,催化剂表面活性氧不断处于供出和恢复的循环之中,催化剂表面氧中心的供     

β—CD对Zn（Ⅱ）—m—BrTPPS4显色反应增敏作用的研究

本系统研究了β－ＣＤ对Ｚｎ（Ⅱ）－ｍ－ＢｒＴＰＰＳ４显色体系的增敏作用，提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法。显色体系的表观摩尔吸光系数为４．５７×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＆１，Ｚｎ（Ⅱ）的浓度在０－５μ／２５ｍＬ符合比定律。应用本法于发，铝合金等试样中锌的测定，回收率及方法对照结果令人满意。     

K4H2[PMo9V3O40]·10H2O的合成及其晶体结构

采用低温技术,用X射线单晶衍射法测定了标题化合物的结构。晶体属P4/mnc空间群,=12.515(3),c=17.636(7)A,Z=2.用788个独立可观测反射精修所有结构参数得R=0.061.钼钒磷杂多酸阴离子中,PO4四面体是无序的,P-O键长1.54A.M(Mo,V)是6配位,M-O键长1.62-2.48A,K是7配位,K-O键长2.84-3.10A。     

HIGH PRECISION AUTOMATIC CAPILLARY VISCOMETER

An automatic capillary viscometer with optical fibres as cold light source and a thermostat in which the temperature can be regulated within ±5×10~(-4)℃have been developed for the determination of flow time with an accuracy of ±4×10~(-3) sec. The basic principle, construction, specifications as well as the main features of this instrument are described.     

掺硼多晶金刚石膜的电化学性能研究

采用EACVD(Electron Assisted Chemical Vapor Deposition)方法制备了掺硼金刚石膜, 并用扫描电镜、拉曼光谱及霍尔效应等测试方法对其表面形貌、生长特性、载流子浓度以及导电性能进行了分析. 测试结果表明, 掺硼金刚石膜是由微米级晶粒组成的多晶膜, 其载流子浓度为4.88×1020 cm-3, 电阻率为0.03 Ω·cm, 是高品质金刚石膜. 用该金刚石膜制作电化学电极, 利用循环伏安法分别测量了金刚石膜电极在氯化钾空白底液、亚铁氰化钾溶液和左旋半胱氨酸溶液中的循环伏安曲线, 发现该金刚石膜电极在水溶液中具有宽的电化学窗口(约为3.7 V)和接近零的背景电流, 在生物制剂的检测中具有很高的灵敏度和良好的稳定性, 是一种理想的电化学电极材料.     

苯羧酸气相色谱分析中的鬼峰效应

在气相色谱分析中,直接进样分析苯羧酸有一定困难,通常必须将其制备成衍生物。Kaufman认为,这是由于它们在高温下不能完全挥发,易于脱羧或形成酸酐。Tpycoв研究了o-甲基苯甲酸的直接进样分析,发现汽化室温度超过300℃时有峰的拖尾或消失现象,也怀疑是由于脱羧引起。我们的实验结果表明,苯甲酸、苯乙酸、o-、m-、p-甲基苯甲酸、邻苯二甲酸及水杨酸等苯羧酸,汽化室温度即使超过300℃也     

非晶态Co-B的局域电子结构的X_α原子簇计算

金属玻璃TM-Met(TM为过渡金属原子,Met为类金属原子,如硼、磷等)由于其优异性能已成为非晶态研究的重要课题之一。实验研究表明,类金属原子与过渡金属原子构成非晶态合金(即金属玻璃)后,平均原子磁矩随Met的含量在一定范围内的变化呈线性下降关系.相当多的文献用“电荷转移刚性能带”模型来解释.认为金属玻璃的能带是     

分散介质和表面活性剂对γ-Fe_2O_3/聚丙烯酸锂复合微粒电流变效应的影响

采用反乳液聚合方法制备了γ－Ｆｅ２Ｏ３／聚丙烯酸锂复合微粒，将其悬浮分散于硅油、液体石腊等绝缘介质中形成电流变体。考察了在直流和交变电场作用下分散介质的种类、表面活性剂种类及用量等对复合微粒电流变效应的影响。