荧光粉MPO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)/Tb~(3+)(M=La,Gd,Y)的结构及发光性能研究

采用高温固相法合成了一系列MPO4∶Eu3+,Bi3+(M=La,Gd,Y)及MPO4∶Tb3+(M=La,Gd,Y)荧光粉材料,用X射线衍射(XRD)仪对样品结构进行了表征。所合成的LaPO4和GdPO4属单斜晶系,而YPO4属体心立方晶系。用Diamond软件对结构进行分析并绘出了晶胞结构。对样品发光性质的研究结果表明,虽然MPO4(M=La,Gd,Y)均属于正磷酸盐,但由于晶格结构不同,其发光性质也不同。立方晶系的YPO4更有利于掺入其中的稀土离子的发光,Bi3+离子的引入能够明显改善样品的发光性能。     

Structures and optical properties of tungsten oxide thin films deposited by magnetron sputtering of WO_3 bulk:Effects of annealing temperatures

Tungsten oxide thin films were deposited on glass substrates by the magnetron sputtering of WO3 bulk at room temperature. The deposited films were annealed at different temperatures in air. The structural measurements indicate that the films annealed below 300℃ were amorphous, while the films annealed at 400℃ were mixed crystalline with hexagonal and triclinic phases of WO3. It was observed that the crystallization of the annealed films becomes more and more distinct with an increase in the annealing temperature. At 400℃, nanorod-like structures were observed on the film surface when the annealing time was increased from 60 min to 180 min. The presence of W=O stretching, W–O–W stretching, W–O–W bending and various lattice vibration modes were observed in Raman measurements. The optical absorption behaviors of the films in the range of 450–800 nm are very different with changing annealing temperatures from the room temperature to 400℃. After annealing at 400℃, the film becomes almost transparent. Increasing annealing time at 400℃ can lead to a small blue shift of the optical gap of the film.     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

亚苄基山梨醇衍生物在有机溶剂中的自组装及凝胶化研究

从分子结构的差异、亲溶剂作用、分子几何构型、相转变热焓以及溶剂极性等方面研究了三种亚苄基山梨醇衍生物凝胶剂在有机溶剂中的自组装和凝胶化机理. 三种衍生物凝胶剂在结构上的差别仅在于亚苄基上甲基取代基数量不同. 结果表明: 由于亲溶剂作用的增加和分子几何构型的优化, 含甲基多的凝胶剂在有机溶剂中的自组装能力强, 表现在具有低的最低凝胶化浓度和高的相转变温度. 而溶剂极性的增强, 使三种衍生物凝胶剂形成的凝胶相转变温度降低. 偏光显微镜照片表明该凝胶剂在正辛醇凝胶中的聚集体晶型不同. 场发射扫描电镜照片表明三种衍生物凝胶剂自组装形成相互缠绕的纤维束网络结构. 紫外吸收光谱表明, 对比其溶液态, 三种衍生物聚集体苯环的K带发生红移, 表明π-π堆积作用是亚苄基山梨醇衍生物凝胶剂自组装的驱动力之一; 红移的幅度随苯环上甲基数量的增加而增加, 这与三种衍生物形成的分子凝胶的热稳定性相吻合.     

激发功率、退火温度及Tm3+浓度对Tm3+/Er3+/Yb3+三掺YF3粉末上转换发光性质的影响

用水热法合成了Tm³⁺/Er³⁺/Yb³⁺三掺杂YF₃上转换发光粉末,并对其进行了结构和形貌表征.对上转换发射谱的研究表明,在相对低激发功率下,可以观察到比较明亮的近白色发光,且随着激发功率的增大,上转换发射强度迅速增大并达到饱和状态,继续增大激发功率,出现发光猝灭现象.退火温度对上转换发射强度的影响表明,随着退火温度的升高,Tm³⁺,Er³⁺的所有特征发射峰均相对增强.上转换发射谱随Tm³⁺浓度变化关系表明,在相对低Tm³⁺掺杂浓度下,Tm³⁺-Er³⁺相互作用占优势,Tm³⁺把能量传递给Er³⁺,Er³⁺发射相对增强;在相对高掺杂浓度下,Tm³⁺-Tm³⁺之间交叉弛豫过程占优势,Er³⁺发射相对减弱.从实验结果看出,该粉末的上转换发光非常丰富,从紫外到红外均有发射,是一种潜在的白色上转换发光及三维固体显示材料.     

沉积法自组装三维有序的Eu(DBM)3Phen/SiO2胶体球

采用修饰的St ber法合成了300 nm的Eu(DBM)3Phen/SiO2胶体杂化球,并通过沉积法将这种胶体杂化球组装成厚度为5 mm,面积为12 cm2的三维有序结构。通过扫描电子显微镜观察发现这些胶体球在垂直于烧杯底面的所有层面中都显示了立方密堆积的结构。元素分析进一步证实了荧光分子被包埋在SiO2胶体球中。在355 nm的激发下,这种三维有序结构具有铕离子的特征发射。     

天然产物5,7-二甲氧基-4′-羟基异黄酮的合成

以4-羟基苯乙酸和3,5-二甲氧基苯酚为原料,通过一条包括苄基化、酰氯化、酯化、氢化、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等6步反应的路线合成了天然产物5,7-二甲氧基-4′-羟基异黄酮,目标产物的总收率为33%.利用1HNMR、13C NMR及元素分析确证了化合物的结构.     

超声造影联合增强CT诊断不典型肝血管平滑肌脂肪瘤的临床价值

选取2011年6月~2017年6月于我院就诊的经病理学检查明确确诊为肝血管平滑肌脂肪瘤(HAML)的43例患者,通过对纳入患者的49个HAML病灶的超声造影(CEUS)及增强CT(CECT)的影像学表现及术前诊断结果进行分析,探讨CEUS联合CECT在诊断不典型HAML中的临床价值。结果显示,HAML在女性中的发病率显著高于男性(P<0.001),且HAML多为单发病灶(P<0.001)。术前经CECT准确诊断HAML者有34.69%,经CEUS准确诊断HAML者有57.14%,二者联合准确诊断HAML者有77.55%,联合诊断的准确性显著高于单独应用CECT或CEUS(P<0.05)。HAML在CECT和CEUS上的表现具有一定的特征性,二者联合应用可以提高HAML诊断正确率。     

长余辉发光材料CaAl2O4∶Eu2+,Gd3+ 的制备和发光性能研究

采用高温固相法制备了CaAl₂O₄∶Eu²⁺,Gd³⁺ 长余辉发光材料。利用X射线衍射(XRD)和荧光光谱测试等手段对所制备的样品进行结构表征和发光性能的分析,探究Eu²⁺摩尔分数为3.5%,硼酸质量分数为0.5%,Gd³⁺摩尔分数分别为2%,3%,4%,5%时样品的发光性能。研究结果表明:实验成功地合成了CaAl₂O₄∶Eu²⁺,Gd³⁺粉晶,并且Eu²⁺和Gd³⁺的引入并未引起CaAl₂O₄晶体结构的改变。样品的激发光谱和发射光谱均为宽带谱,且发射光谱的最大峰值位于444 nm左右,属于Eu²⁺的4f⁶5d→4f⁷跃迁,所发光为蓝光。蓝色荧光粉CaAl₂O₄∶3.5%Eu²⁺,3%Gd³⁺的发光强度最好。     

蓖麻油粘滞系数公式的Origin拟合

蓖麻油的粘度系数对温度变化很敏感,国际公认的标准值只有几个特定温度下的数值,这给实际应用及教学中实验测量结果准确性的评价带来了较大的困难。采用落球法研究了蓖麻油的粘滞系数与温度的关系,根据测量小球在不同温度的蓖麻油中下落速度,借助于origin软件,得出了蓖麻油的粘滞系数随温度变化的经验方程。