中药指纹图谱对香烟质量控制的启示

简要介绍了中药指纹图谱的基本概念和实用意义,概述了烟草分析的现状,并根据两者的相似性探讨了两类数字化指纹图谱的研究价值,得到一些对香烟质量分析方法的启示,提出了建立香烟数字化指纹图谱的设想(引用文献61篇).     

藏药"西藏猫乳"的色谱指纹谱研究

用75%乙醇回流法提取出藏药"西藏猫乳(生等)"的有效成分并浓缩精制后,采用HPLC梯度洗脱法,在选定的色谱条件{DuPont ZORBAX ODS C18色谱柱(4.6 mm×25 cm),用甲醇(A)-甲酸铵水溶液(pH=3.5,1.0 mL·min-1,B)进行梯度洗脱(甲醇浓度0～10 min,20%～25%;10～20 min,25%～40%;20～55 min,40%～55%;55～75 min,55%～75%;75～85 min,75%～90%),检测波长为290 am}下,对藏药"生等"的提取液进行了有效的分离与检测,并建立了"生等"药材的数字化色谱指纹谱(DFPS).所建立的方法能对藏药的产地归属进行有效的分辨.     

金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系研究 (Ⅱ)粮食及水样中微量锌的水相直接光度测定

用双硫腙光度法测定金属离子已有多年历史,但一向采用萃取光度法。目前,不少工作者采用胶束增溶法,但尚有试剂配制及体系稳定性等问题尚未很好解决。前文报告了用多波长数据线性回归法同时测定Cu~(2+)和Hg~(2+)的探讨,本文采用双波长法,用非离子表面活性剂平平加作为溶剂,找出了双硫腙水相直接光度法测定锌的适宜条件。应用此法于粮食及工业废水中锌的测定,结果较为满意。     

金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系的研究——Ⅰ、多波长数据线性回归法同时测定Cu~(2+)和Hg~(2+)的探讨

在分光光度法测定中,近年来探索不经分离、不用或少用掩蔽剂就同时测定多个相互干扰组分的研究有了很大发展。我们借助于小型电子计算机,以双硫腙-平平加胶束增溶分光光度法测定铜和汞为例,用多波长数据线性回归法处理实验数据,对同时测定与双硫腙所成络合物的吸收光谱重迭的数种金属离子作了尝试,获得较为满意的结果。基本原理从理论上讲,在显色溶液服从比尔定律的范围内,根据比尔定律及光吸收加合性原理,必然可以得到:     

微晶蜡固相萃取光度法测定痕量铁

成功地建立了以微晶蜡为固相萃取剂,以2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚(5 Br PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,此法基于在pH4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5 Br PADAP形成稳定的1∶2配合物,在λ1=551nm与λ2=742nm处有两个吸收峰,选择λ=742nm进行测定,摩尔吸光系数ε742=2.56×105L·mol-1·cm-1,检出限为2.02×10-2μg·L-1,铁含量在0～30μg/50ml范围内服从比耳定律。方法简单、可靠,且整个萃取操作安全、无毒、快速,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。     

表面接枝型离子色谱固定相的制备

以苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,建立了一种新型离子色谱固定相的制备方法。在基质微球表面合成一层聚缩水甘油甲基丙烯酸酯聚合物层(GMA),随后与甲胺及1,4-丁二醇二环氧甘油醚(BDDE)交替反应,与其表面接枝上带正电荷的季铵基团,可用于阴离子的分离。通过改变接枝反应的次数,控制交换树脂的交换容量。自制色谱固定相能够用于7种常规阴离子分离分析,并用于自来水中常规阴离子的检测。分离检测结果可与商用离子色谱柱相比,同时水负峰能与氟离子完全分离,不影响氟离子的定量检测。     

饱和醇定量结构-保留相关研究中人工神经网络的应用

以拓扑指数（分子连接性指数）为结构描述符,用人工神经网络技术建立了醇类化合物的结构与色谱保留值的相关性模型。研究了网络构造对模型稳定性的影响,考察了模型在单一固定相上及固定相上的适应性。与多元线性回归法相比较,人工神经网络模型具有更好的预测结果,但外推能力较弱。     

氨基酚异构体的离子对反相液相色谱分析的研究

本文研究了离子对反相液相色谱分析氨基酚异构体的可能性、影响因素和色谱条件,发现以含4×10^-8mol/L四丁基碘化铵、0.184mol/L醋酸钠的甲醇水溶液(23:77)作为流动相,ODS为固定相时可以实现氨基酚异构体的良好分离.     

油菜籽中4-戊烯基硫代葡萄糖苷的提取、分离及结构鉴定

报道了一个分离鉴定油菜籽中硫苷组分的有效方法。利用溶剂萃取法去除大部分杂质。经弱阴离子交换剂吸附法制得硫代葡萄糖苷粗品。然后利用液相制备色谱进一步分离纯化。制得一系列硫代葡萄糖苷纯品。对其中分离较好的一个组分经液-质联用、核磁共振、红外及紫外等方法确定其结构为4-戊烯基硫苷。此方法可以作为进一步提取特种硫苷的有效手段。     

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO₄^2-和NO₃^-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。