螺[1-氯-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3·1·0]己烷-2,3'-(4'-吗啉基-5'-l-孟氧基丁内酯)]合丙酮的合成及晶体结构

利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R).     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS测定方法.样品经饱和NaCl溶液溶解,超声提取,提取液经硅藻土固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,以氨基甲酸丁酯作为内标物,使用GC-MS联用仪选择离子监测模式对其定性定量测量.氨基甲酸乙酯在21 ～ 846ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.最低检出限为5.0n...     

微弧氧化陶瓷膜封孔后处理及抗高温氧化性能的研究

在铝酸盐体系中,利用微等离体氧化脉冲电源在Ti-6Al-4V合金表面制备了以Al2TiO5为主晶相的陶瓷膜层,然后采用钛酸四丁酯/乙醇和硅酸钠溶液的封孔方法对微弧氧化陶瓷膜进行封孔后处理。通过SEM及高温氧化测试,分析比较了陶瓷膜层在封孔前后的表面形貌以及抗高温氧化性能的变化情况。结果表明:封孔后膜层孔洞明显变小。经700℃高温氧化测试,采用钛酸四丁酯/乙醇溶液封孔方法不仅没有带来抗高温氧化性能的提高反而下降,而硅酸钠溶液的封孔方法提高了抗高温氧化性能。     

聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性半水硫酸钙晶须及其形貌稳定性研究

使用聚丙烯酰胺/硬脂酸改性体系对半水硫酸钙晶须进行表面改性,研究聚丙烯酰胺的加入对改性过程中硫酸钙晶须的稳定化影响.通过显微镜观察晶须产品的形貌,利用X射线衍射仪分析其相组成,利用傅里叶红外光谱仪检测晶须产品的表面基团.结果 表明:聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性硫酸钙晶须的晶体形貌及相组成未发生改变,较硬脂酸单一改性后的晶须长径比有所上升,且在水溶液中形貌保持时间延长,改性后晶须的活化指数、接触角较硬脂酸单一改性有明显上升,实现了硫酸钙晶须改性过程中的稳定化处理.     

问题223 函数g(x)=sinx(x≥0)是不是周期函数?

对于函数周期性的概念,人教A版必修4第34页是这样写的:"对于函数f(x),如果存在一个非零常数T,使得当x取定义域内的每一个值时,都有f(x+T)=f(x),那么函数f(x)就叫做周期函数,非零实数T叫做这个函数的周期.周期函数的周期不止一个,例如,2π,4π,6π,…以及-2π,-4π,-6π,…都是正弦函数的周期,事实上,任何一个常数2kπ(k∈Z且k≠0)都是它的周期.     

中国股市与汇市的波动溢出效应模型研究与实证分析

选取2009年1月5日-2012年5月22的人民币兑美元汇率和上证综指的日交易数据为对象,采用BEKK—GARCH模型,并结合LR似然比检验,对中国汇市与股市的波动溢出效应进行建模研究与实证分析．实证结果表明,整体样本存在汇率到上证指数的波动溢出,这种溢出是单向的;第二次汇改前,既不存在汇率到上证指数的波动溢出,也不存在上证指数到汇率的波动溢出;第二次汇改后,既存在汇率到上证指数的波动溢出,也存在上证指数到汇率的微弱的波动溢出．     

迭代加权质心法机理及多星定位误差特性研究

提高星敏感器星点定位精度是高精度星敏感器关键技术之一。常规质心法和高斯拟合法定位最小均方误差在0.1 pixel左右,难以满足未来高精度定位需求。在自适应光学领域,为研究Shack-Hartmann传感器波前定位而提出的迭代加权质心算法(IWCOG),其定位误差优于前两种算法,但目前该算法的定位机理及多星定位误差特性未知。从Meanshift理论角度推出该算法定位机制,证明算法的收敛性;每个仿真采用蒙特卡罗方法随机生成10000个星点样本,通过分析星点参数、信噪比与定位误差的关系研究IWCOG算法在星敏感器多星定位的特点。模拟结果显示,在信噪比R=40下,IWCOG法星点提取误差低于0.02 pixel的样本占44%,低于0.04 pixel的占72%,远高于质心法的0.8%和1.9%,基本满足甚高精度星敏感器的定位要求。     

CoxCu1-x复相纳米线阵列的制备及其磁性的研究

利用电化学沉积方法在同一种富Co²⁺溶液Co²⁺/Cu²⁺=10∶1中,利用不同的沉积电位成功地制备了一系列不同成分(x=0.38—0.87)和复合相结构的Co_xCu_1-x纳米线阵列.发现随着纳米线中Cu含量的变化,Co_xCu_1-x纳米线的复相结构随之发生规律的变化,最终导致纳米线的磁性也随之规律的变化.随着纳米线中Cu含量的不断增加,一部分Cu与Co形成面心立方结构(fcc)的CoCu固溶体,减弱了磁晶各向异性与形状各向异性的竞争,从而提高样品的方形度;一部分Cu以fcc结构的Cu单质的形式存在于纳米线中,并随着Cu颗粒大小的不同分别起到破坏磁晶各向异性和钉扎畴壁的作用,从而增加纳米线的方形度和矫顽力.对比不同成分的样品,发现Co_xCu_1-x纳米线的方形度和矫顽力的最大值分别出现在Co₇₅Cu₂₅和Co₆₀Cu₄₀中,并且由于其特殊的复相结构致使它们的值要好于相同直径的单相结构的结果. 关键词： 纳米线 电化学沉积 磁性     

(Na1/2Bi1/2)Cu3Ti4O12陶瓷的微观结构和电学性质

利用固相反应法在不同烧结温度条件下制备了一系列(Na_1/2Bi_1/2)Cu₃Ti₄O₁₂(NBCTO)陶瓷样品,研究了它们的晶体结构、微观组织结构、介电性质和复阻抗及其随温度的变化. 实验发现NBCTO陶瓷所呈现出的电学性质与CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷相应的电学性质非常类似. 烧结温度为990℃至1060℃范围的NBCTO陶瓷样品室 关键词： 高介电材料 介电性质 复阻抗 内阻挡层电容