高分散镁铝层状双氢氧化物的煅烧改性及其对甲基橙的吸附性能研究

以Mg(NO₃)₂·6H₂O为镁源,Al(NO₃)₃·9H₂O为铝源,采用水热法制备了高分散的镁铝层状双氢氧化物MgAl-LDH,并高温煅烧生成MgAl-LDO。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子分析(XPS)、氮气吸附-脱附法对产物进行表征分析,并且探讨了其吸附机理。结果表明,2种产物的吸附过程对比于Langmuir吸附模型基本一致,其中MgAl-LDO的比表面积更大,吸附性能更好,对甲基橙的最大吸附量可达925.9 mg·g^-1。吸附机制包括化学作用、氢键、静电作用和表面络合作用。     

超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

采用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯,单片层厚～1 nm。本法首先在Hummers法的低温、中温反应阶段加入超声振荡,以此来分别提高石墨的插层效率和氧化程度,然后在高温反应开始时,采用把含有残留浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再加热的方式,以此减少硫酸分子等插入物因为局部温度过高从石墨层间脱出,最后通过低速离心得到氧化石墨。使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷,又能有效地增大氧化石墨的层间距,且随着超声功率的提高,所得氧化石墨的层间距呈扩大趋势。     

稀土离子Tm3+掺杂Bi2WO6的可见光催化性能

以Na₂WO₄·2H₂O和Bi（NO₃）₃·5H₂O为主要原料,采用水热法合成了稀土离子Tm³⁺掺杂的Bi₂WO₆光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、Raman、PL、DRS研究了Tm³⁺掺杂Bi₂WO₆的物相,微观形貌和可见光催化性能。结果表明,Tm³⁺掺杂有效提高了Bi₂WO₆的光催化性能,当掺杂量为6%时,样品的光催化性能最好,可见光照射30 min后,对罗丹明B的降解效率达到91.27%,而可见光照射5 h后,对焦糖色素的降解效率达45.25%。与未掺杂Bi₂WO₆相比,分别提高了27.78%和35.22%。     

溶剂热合成球形Cu2ZnSnS4 （CZTS）微粉的研究

本文采用高压溶剂热法合成了铜锌锡硫(CZTS)粉体,采用XRD、SEM测试方法对合成产物的物相、形貌进行了表征。探讨了温度,时间以及表面活性剂等因素对溶剂热合成CZTS粉体形貌、物相和性能的影响。结果表明:高压溶剂热法制备的CZTS目标粉体纯度高,制备周期短,产物形貌为球形的片状集合体。反应进程随着反应温度的升高而加快,随着保温时间的延长而趋于完全。加入部分表面活性剂对团聚现象改善并不明显。     

Cu2O/ZnO异质结构纳米线阵列的光电化学性能

通过水热法和热还原法合成了Cu2O/ZnO异质结构纳米线阵列,研究了Cu2O/ZnO异质结构纳米线阵列的光电化学性能.与纯的ZnO纳米线阵列光阳极相比,这种Cu2O/ZnO异质结构光阳极在日光辐照时,展现出了更优异的光电化学性能.在1 V vs.Ag/AgCl偏压时,异质结构光阳极的光电流密度达到1.5 mA/cm2,是纯ZnO纳米线阵列的2倍多.这种光电化学性能的提高,一方面是由于Cu2O的加入,提高了光阳极对于可见光的吸收效率,增强了光生载流子的密度.另一方面,Cu2O和ZnO之间形成的空间电场加速了光生电子-空穴对的分离,从而提高了复合结构光阳极的光电化学性能.结果表明,用地球上储量丰富的元素合成的金属氧化物异质结,也可以实现利用太阳光分解水制备氢气.     

溶剂热合成CuInS2纳米粉体及薄膜的制备

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在常压下合成了片状的CuInS2(CIS) 纳米粉体.研究了合成温度、合成时间、溶液浓度对合成产物CIS物相和形貌的影响.采用涂覆工艺对粉体成膜,研究了热处理对CIS薄膜的影响.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及能谱仪(EDS)对合成产物进行了分析表征.研究结果表明:随着合成温度的升高和合成时间的延长,合成粉体的纯度提高.随着溶液浓度的增大,衍射峰出现宽化现象,合成粉体的粒径变小.在合成温度为195 ℃,保温时间为12 h,反应溶液浓度为氯化铜0.02 mol/L、氯化铟0.02 mol/L、硫脲0.04 mol/L的条件下,制备得到单一的CIS片状纳米粉体,片状颗粒的大小为200~500 nm,最终经过热处理能获厚度在5~8 μm左右的相对致密的CIS薄膜.     

溶剂热法合成In2S3/CuSe核壳结构粉体

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲、亚硒酸以及硒粉为原料,乙二醇及乙二胺为溶剂,采用常压溶剂热法制备了硫化铟为核硒化铜为壳(In2S3/CuSe)的核壳结构复合粉体。主要探讨了反应温度、不同反应原料以及不同表面活性剂对产物物相以及形貌的影响。通过采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的物相、形貌以及组成进行了表征。实验结果表明:常压溶剂热条件下可以制备得In2S3/CuSe复合粉体,其最佳反应工艺参数是:于160℃下合成In2S3粉体为核,于100℃下合成包裹在In2S3表面的CuSe粉体从而获得In2S3/CuSe核壳结构复合粉。在该工艺参数下合成产物的形貌主要由圆球状颗粒组成,粉体的粒径分布在1~2μm。此外,本文也通过添加不同种类表面活性剂对产物的形貌进行了控制。     

溶剂热法合成In_2Se_3/CuSe复合粉及CuInSe_2薄膜的制备

采用常压下两步溶剂热法合成了In2Se3/CuSe复合粉,并以其为原料,通过喷涂成膜后快速热处理制备了CuInSe2(CIS)薄膜。利用XRD、FE-SEM、EDS对In2Se3/CuSe复合粉的晶体结构和形貌进行分析表征,研究了溶剂热合成过程中的反应温度、表面活性剂对In2Se3/CuSe复合粉体物相及形貌的影响。结果表明:以InCl3·4H2O、Se粉为原料,聚乙二醇-400、水合肼、醋酸为溶剂于120℃下反应30 min可以成功合成出结晶性良好的纯相In2Se3纳米球,直径分布在50～100 nm之间;以In2Se3纳米粉作为中间产物,分散于乙二醇溶剂中,加入Se源溶液(水合肼溶解Se粉)及CuCl2·2H2O,90℃下反应30 min可获得In2Se3/CuSe复合粉,其中CuSe呈不规则团聚状均匀分布在In2Se3纳米球的周围,且当加入0.2 g CTAB时获得的In2Se3/CuSe复合粉分散性较好。采用FE-SEM、EDS、XRF和Raman光谱对预置膜和快速热处理后获得的CIS薄膜的形貌和成分进行表征。结果表明:将In2Se3/CuSe复合粉制备成"墨水"后涂覆在镀Mo玻璃基板上,快速升温至550℃可成功获得致密的CIS薄膜。     

超声波协同微波溶剂热合成工艺对FeS2性能影响的研究

以FeSO4·7H2O和Na2S2O3·5H2O为原料、乙二醇为溶剂,采用超声波协同微波溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2粉体.研究了反应温度、反应时间对产物物相及形貌的影响,并通过添加表面活性剂对产物的形貌进行了控制.结果表明:采用该合成方法,于130℃反应温度下反应30 min可以获得组成接近化学计量比、结晶度较好的黄铁矿型FeS2粉体,其形貌为由片状聚集而成的花球状,该样品在紫外-可见光区具有良好的光吸收性能,禁带宽度约1.55 eV.添加SDS、SDBS和CTAB均使得FeS2的光催化活性降低,但SDBS的加入,有效提高了产物的比表面积从而使得产物对亚甲基蓝的吸附作用增强.     

乙醇溶液中电沉积CuInSe2(CIS)薄膜过程研究

采用三电极体系,以钼片为工作电极,大面积铂网为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,以氯化铜、氯化铟、亚硒酸为原料,在无水乙醇溶液中,用阴极恒流和恒压两种沉积方法制备出CIS前驱体薄膜,采用XRD和EDAX对制备的薄膜进行了表征,分析了沉积方式、镀液离子浓度、导电盐(LiCl)含量及热处理工艺等因素对薄膜成分及形貌的影响,并对电沉积CIS薄膜的机理进行了初步探讨.在最优条件下所制备的薄膜成分接近标准比且表面致密、均匀.