超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素北大核心CSCD

样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。     

山东建筑材料工业学院有机化学课考试方法改革

有机化学课考试方法改革尝试:我们对理论课的考核是通过下述六个方面进行的:1.总结考核,培养学生总结归纳问题的能力。一般为每学期1—2次,教师指定总结内容的范围及要求,可运用文字叙述或图表形式表达,根据总结内容的系统性、有无创见及文字表达能力等情况确定其成绩。2.阅读考核,由教师提出问题,指定阅读资料,让学生作出书面或口头回答,用以促进学生阅读能力的培养。3.运用知识考核:以尚未讲授的章节内容为试题,让学生运用已学知识来解决该章有关问题。4.独立见解考核,对关于理论方面的问题提出自己见解。有关实践性问题写出实验方案,实验后写出报告。根据见解的深广度评分,此项考核     

近红外光谱结合无参数校正增强实现不同年份烟叶总糖含量模型更新

近红外光谱技术因快速、无损等特点,已广泛应用于烟草行业质量快速分析。然而,由于采收时间、环境差异等因素的影响,建立的近红外定量模型在新批次样本中的预测性能通常变差,因此必须对原有模型进行维护和更新。该研究采用半监督无参数校正增强（SS－PFCE）方法,通过约束优化,对主模型的回归系数进行修正。首先建立了2016年烟叶样本总糖含量的原始定量模型,其预测相关系数（Rp）为0.997 8、预测均方根误差（RMSEP）为0.310 8。采用SS－PFCE方法对模型更新后,分别预测2017年、2018年和2020年样本的总糖含量,3个测试集的Rp值比未更新模型提高了0.13%、1.32%和4.29%,RMSEP分别下降了15.26%、58.69%和36.53%。与重新建立的定量分析模型相比,更新后的模型具有更优的预测性能,同时大大降低了建模成本。研究表明,SS－PFCE方法可高效地实现不同年份烟叶样本的模型维护,在实际生产中具有重要的应用价值。     

甲基三乙氧基硅烷修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜的发光性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法, 以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物, 盐酸为催化剂, 用二步水解法制备了Ti3+/SiO2薄膜和甲基三乙氧基硅烷修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜. 采用红外光谱仪、X射线衍射仪、椭偏仪、荧光光谱仪等对膜层性质进行了分析. 结果表明, 掺杂Ti3+的SiO2薄膜分别在250 nm附近有一弱的激发峰, 294 nm附近有一强的激发峰, 在393 nm附近出现一强的发射峰. IR光谱发现, MTES修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜的Si—OH的吸收峰强度比Ti3+/SiO2薄膜的略减小, Si—O—Si的吸收峰明显增强, 表明复合薄膜硅氧网络结构更规则, 有利于Ti3+的均匀分散. Ti3+/SiO2薄膜与复合薄膜的孔隙率分别为13.64%和6.66%, 表明MTES的加入使薄膜更致密. 在空气中陈放30 d后, Ti3+/SiO2薄膜已经检测不到荧光发射峰, 而MTES修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜荧光强度只下降了18%. 在氮气中陈放30 d后, 普通薄膜与复合薄膜的荧光强度均仅下降了10%. 表明Ti3+的荧光猝灭的主要原因是由于Ti3+被氧化造成的. 溶胶中加入MTES后, 薄膜表面结构得到改善, 有效地防止了Ti3+的氧化, 荧光强度更稳定.     

纳米四氧化三铁碳片对亚甲基蓝废水的催化脱色

碳材料上掺杂纳米Fe₃O₄颗粒所形成的复合材料可发挥各自优点,进而拓宽其在印染废水处理中的应用。以葡萄糖和氯化铁为原料,通过共沉淀后碳化煅烧,成功制备了纳米四氧化三铁碳片(Fe₃O₄@GC),利用XRD、TEM、BET和磁滞回线对Fe₃O₄@GC碳片进行了形貌表征,并将其用于亚甲基蓝(MB)废水的催化脱色处理。结果表明,Fe₃O₄@GC碳片上的Fe₃O₄结晶性较好,颗粒呈球形且分散均匀,其平均粒径为22 nm。Fe₃O₄@GC碳片能够活化H₂O₂产生氢氧自由基(HO·)并高效氧化降解MB。在pH为2～3,材料投加量为1.0 g/L,H₂O₂用量为9 mmol/L的条件下,60min内Fe₃O₄@G...     

N-杂环卡宾催化下对硝基苯甲醛的氧化酯化

以空气为氧化剂,研究了在N- 杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应。 考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响。 结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10%的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36%~64%,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9%~29%。     

基于层次分析法的大学物理MOOC教学质量评价指标体系的建构

大学物理作为高等院校理工科普遍开设的一门重要基础课程,不仅是培养和提高学生综合素质的重要方法,而且是培养学生科学思维和创新能力的有效途径。随着越来越多的大学物理MOOC的呈现,针对教学质量的评价和教学效果的提高,建构一个科学合理的教学质量评价指标体系至关重要。现从大学物理课程教学基本要求出发,在借鉴国内外网络教学评价指标体系的基础上,以教学活动及其影响因素为基础,设计教学质量评价指标,并结合15位大学物理MOOC教学领域专家经验,采用层次分析法建构大学物理MOOC教学质量评价指标体系。     

一种基于简化正交距离的近红外异常光谱判断方法

及时发现并剔除异常光谱对于提高近红外光谱分析的可靠性具有重要意义。首先介绍了基于正交距离的稳健主成分分析法判断异常光谱的原理,分析了该方法的局限性,在此基础上提出了一种基于简化正交距离的异常光谱判断方法,即以高浓度样品的光谱直接估计第一稳健主成分,再通过重复测量估计正交距离的统计参数来判断异常光谱。最后,采用上述两种方法对葡萄糖水溶液和2% Intralipid仿体溶液透射实验中受温度影响的异常光谱进行了判别。结果表明,基于正交距离的稳健主成分分析法,当崩溃值设定为40%时,葡萄糖水溶液和仿体溶液实验中受温度影响的异常光谱均能被正确识别;当崩溃值设定为25%时,对葡萄糖水溶液和仿体溶液实验中受温度影响的异常光谱漏判率分别为54.5%和72.7%。而简化正交距离法可以准确识别出葡萄糖水溶液和仿体溶液实验中受温度干扰的异常光谱,且具有无需预先设定崩溃值和测量持续时间较短等优点。因此,简化正交距离法在实际应用中相比基于正交距离的稳健主成分分析法有着显著的优势。     

基于SIFT特征检测和三次插值样条的快速曲面重构算法

针对传统的曲面重构算法一直存在重构精度低、效率差的问题,提出一种新的快速曲面重构算法。基于三次插值样条和改进SIFT特征检测和匹配方法,先对二维图像预处理后,检测其边界点并且拟合,然后将区域按四个象限进行分区,用三次插值样条边界进行曲面重构,同时结合改进的SIFT特征检测和匹配方法检测各个区域曲面边界的特征点,然后再进行匹配拼接。实验结果表明,该算法得到曲面模型的时间效率有很大的提高,并且曲面效果好,光滑、平顺。     

超越分子概念的化学：超分子化学的基础与应用

从超分子化学的起源与发展、超分子体系的分类及其功能与应用3个方面阐述了超分子化学的基本概念、超分子化学与分子化学的区别,以及超分子化学在生活和生产中的应用,并对其发展和应用进行了总结和展望。