SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)

该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

多孔碳包覆铜纳米颗粒的制备及性能表征——推荐一个化学综合实验

以Cu-MOF为前驱体,通过热解法制备氮掺杂多孔碳包覆铜纳米材料,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(IR)等仪器对产物的形貌和组成进行表征。考察了不同热解温度对多孔碳材料形貌和组成的影响,探究其在硝基苯还原反应中的催化性能,并优化了反应条件。将材料的制备、表征和性能探究设计成一个综合实验,能够培养学生的科研思维和综合分析能力。     

基于开源的分布式山洪监测数据系统设计

目前部署在各县的山洪灾害监测系统中地理数据和水雨情数据急剧增多,传统关系型数据库显示出一定的局限性。同时,依靠的商业软件存在不同的开发模式,过于封闭、独立以及垄断和高额费用等,在一定程度上制约了山洪监测系统的扩展与升级。研究了基于开源QGIS和PostgreSQL,在Hadoop平台上设计构建低成本、高扩展性、高可靠性的山洪监测系统。以四川省宜宾县的雨量监测站点和历史雨量数据为例,成功部署开源分布式山洪监测数据系统,为系统的下一步扩展、优化,以及实现海量空间数据分析和数据挖掘奠定基础。     

碳纤维在海洋结构与装备中的应用与挑战

碳纤维具有轻质、高强、耐腐蚀、抗疲劳等优异的性能,在工业生产中具有广泛的应用.传统的海洋结构与装备材料以钢材为主,但是随着海洋油气资源向深水的发展,以及清洁海洋能源的开发,碳纤维在海洋结构与装备中的应用也占据了一席之地.本文主要介绍了碳纤维在海洋管缆、系泊系统、耐压结构、风机叶片、储氢罐以及结构修复中的应用及相关的一些...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏保健茶中的16种黄酮类功效成分

建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用C₁₈柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.996,低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9%~100.0%之间,相对标准偏差小于10%。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高,分别是:山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素,占总量的99.6%,此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠,可用于控制银杏保健茶的质量。     

亚3微米色谱分离-串联质谱法同时筛查中药材中非法添加的30种人工色素EI北大核心CSCD

建立了中药材中30种人工色素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)筛查测定方法。试验优化了前处理方法,分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声,提取液经亚3μm填料色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×100 mm,2.7μm)分离,乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.30 m L/min,采用电喷雾离子源,正、负离子切换采集模式多反应选择离子监测(MRM)。30种人工色素及其中的3对同分异构体得到了理想分离和定性定量。本法简便、快速、准确可靠,已经应用于中药材中非法添加的人工色素的筛查及检测。     

气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了气相色谱-串联质谱法( GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑.样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定.2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0....     

基于硅基微电子机械系统仿生振膜的光纤麦克风

仿蝇耳声传感器是一种对声压梯度敏感的指向性微型麦克风.本文设计制备了桥连耦合双翼形硅基微电子机械系统仿蝇耳振膜,利用该振膜制作了光纤Fabry-Pérot干涉式麦克风,并对这种麦克风的特性进行了理论与实验研究.仿真结果指出:这种仿生振膜具有摇摆和弯曲两种振动模态,单位声压下摇摆模态的振幅依赖于入射声波的频率与传播方向,频率越接近摇摆模态本征值,振幅越大;摇摆模态振幅随传播方向在三维空间的变化呈纺锤形分布,纺锤的长轴平行于振膜的长轴,意味着传播方向平行于振膜长轴时麦克风灵敏度最高.实验测得的光纤仿生麦克风的摇摆模态本征频率略小于仿真值,其输出信号振幅随声源水平方位角的变化呈“8”字形分布,在0°—60°方位角范围二者呈线性关系,由此得出麦克风的方向灵敏度为39.98 mV/(°).     

两个有机锡杂环羧酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了2个有机锡杂环羧酸酯配合物：二（邻溴苄基）锡二（2-吡啶甲酸）酯（1）和三（2-甲基-2-苯基丙基）锡3-吲哚丁酸酯（2）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱（¹H、¹³C和¹¹⁹Sn）、X射线衍射、热重分析进行了表征,用X射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构,进行了配合物的结构量子化学从头计算和体外抗癌活性研究。结果显示：配合物均为单锡核分子,锡原子分别为六配位的畸变八面体构型和四配位的畸变四面体构型;配合物对人肝癌细胞（HUH7）、人肺癌细胞（A549）、人表皮癌细胞（A431）、人结肠癌细胞（HCT-116）和乳腺癌细胞（MDA-MB-231）的抑制活性均比临床使用的顺铂强。