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111.
通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得,为提高痕量杂质元素的检测准确度,在现有的标准样品条件下,利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子(RSF),其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08(2016)的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限,而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测,主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银,检出量为0.015~0.082μg·g^(-1),杂质总量小于1μg·g^(-1)。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g^(-1)级外,其余元素的检出限能够达到ng·g^(-1)级,其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g^(-1)级,说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N(99.9999%)超高纯铜溅射靶材的检测要求。 相似文献
112.
1 问题的提出随着高考制度的改革 ,近年来的高考数学试题为体现素质教育的导向 ,逐渐淡化了对知识点的覆盖 ,力避学生普遍熟悉的“解题套路” ,却加强了对数学素养和数学智能的考察 ,试题中年年都会出现一两道初中生 ,甚至小学生都能解的问题 .为比较初、高中学生对此类问题的反映 ,现将这类题目编篡几道 ,分别在一个初一班 (该班基础较好 ,40人 ,受过几年奥数训练 )做练习和在一个即将参加高考的高三班进行测验 (要求尽量写过程 ,即时 1 5分 ) .两类受试群体条件不一 ,大有“关公战秦琼”之嫌 ,有人说初一奥数班 ,每周接受一次奥数训练有… 相似文献
113.
本文运用 CJ统计量与一步 Markov转移概率矩阵研究了中国沪、深两市的一期价格行为 .实证结果表明 :大约自 1997年以来 ,一期价格行为表现出很强的随机性 . 相似文献
114.
115.
丙烷选择氧化用BiCeVMoO复合氧化物催化剂中Ce组分的作用 总被引:3,自引:0,他引:3
用X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(LRS)、程序升温还原(TPR)、催化剂晶格氧反应性和微反测试等手段考察了BiCeVMoO复合氧化物催化剂的组成、结构、氧化-还原性质与催化丙烷选择氧化性能.结果表明,n(Ce)/n(Ce+Bi)≤0.15时,Ce组分可能占据BiVMoO
结构中Bi离子所处的晶格位置.催化剂对丙烷选择氧化的催化性能与Ce组分的含量密切相关,随着Ce含量的增加,丙烯醛选择性显著升高,在n(Ce)/n(Ce+Bi)=0.15时达极大值.随着Ce含量的进一步增加,丙烯醛选择性下降,完全氧化产物COx选择性上升.可以认为,适量Ce组分的引入提高了催化剂晶格氧物种的反应活性,从而改善了催化剂对丙烷选择氧化的催化性能. 相似文献
116.
2—氰基—4—硝基苯胺的薄层色谱紫外光度分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文应用薄层色谱紫外光度法,测定了产品的主要成分2-氰基-4-硝基苯胺和杂质,得到了满意的分析结果。与经典化学法比较,这种方法具有简单、快速、精确的特点。回收率99%-101%,相对标准偏差0.7%-1.1%,2-氰基-4-硝基苯胺含量在0-135μg/25mL范围内遵守比耳定律。 相似文献
117.
针对不同光学系统中存在的杂散光所造成的假信号或信号饱和影响,本文结合像面照度分析和消光环抑制的方法,对准直系统进行分析,找到产生杂散光的主要原因,设计了3种不同结构的消光环以消除杂散光。仿真实验结果确定了最优形式的消光环结构,边缘杂散光抑制最大下限值为0.38%,平均抑制值5.68×10~(-4)%;以此模型为基础,进行了杂散光抑制实验。实验结果表明,带有消光环结构的准直系统可以有效抑制杂散光,保证了后续光学系统的功能实现,对其他杂散光抑制系统具有借鉴作用。 相似文献
118.
制备了一种新型固相萃取柱填料金属有机框架材料(MOFs)UiO-66-NH2,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定饮料和配制酒中新红的方法。通过扫描电子显微镜、红外光谱和氮气吸附-脱附等温线等手段表征材料的结构与吸附性能。采用Waters AtlantisTM T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果表明,在最佳萃取条件下,新红在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05 mg/L和0.15 mg/L。回收率为87.8%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~11%,表明该方法具有较好的准确度和精密度。开发的基于UiO-66-NH2的固相萃取柱可作为一种高质量的吸附材料用于饮料和配制酒中新红的检测。 相似文献
119.
通过化学还原法合成了δ-FeOOH,对其物理性质和微观结构进行了表征。以偶氮废水中的刚果红(CR)为模拟污染物,研究了CR初始质量浓度、催化剂用量、反应时间和H2O2投入量对δ-FeOOH吸附及光催化降解CR活性的影响。实验结果表明:δ-FeOOH为非晶态、呈片状,比表面积高达402.5 m^(2)/g;在CR质量浓度250 mg/L、δ-FeOOH用量20 mg时,6 h后CR的脱除率为100%,吸附量为1225 mg/g,可循环吸附5次;在CR质量浓度为250 mg/L的废水中,δ-FeOOH用量为30 mg时,在可见光下照射40 min,CR的降解率达99%以上,经5次循环使用后,光催化降解率仍可达99%。 相似文献
120.