杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

杯芳烃通过疏水Π-Π、氢键和静电等作用能与中性分子及离子形成包合物,在离子选择性电极、催化、分离和酶模拟等领域受到关注.已报道的杯芳烃键合固定相的制备方法^[1～3]都是先合成含杯芳烃硅烷化试剂,然后通过硅胶硅烷化反应制备键合固定相.其制备路线反应过程长,各种有机中间体纯化操作复杂.前文[4]曾以氯丙基键合硅胶为中间体,通过固相连续反应制备了氮杂冠醚键合硅胶固定相.本文采用固相连续反应制备了一种新型的对-叔丁基杯^[8]芳烃键合固定相,通过元素分析、红外光谱等手段获得键合相分子结构信息,以多环芳烃和二取代苯位置异构体为溶质,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究.     

含氮六元芳杂环的氨基化反应——Chichibabin反应

本文对含氮六元芳杂环的氨基化反应即Chichibabin反应进行了较为详细的讨论,并根据各种实验事实提出了Chichibabin反应可能存在的两种不同的机理.在非均相体系中进行的Chichibabin反应可能是通过吸附和单电子转移的机理进行的;而在均相体系中则可能是通过亲核的加成消除机理进行的.     

2,4,6-三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

β_环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与2 ,4 ,6_三硝基苯酚(PA)反应得到2,4,6_三硝基苯酚衍生化 β_环糊精键合硅胶固定相 (PCDS) ;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能 ,并对其分离机理进行了初步探讨。     

LS-971脱氧保护型硫磺回收催化剂的制备及表征

介绍了LS-971脱氧保护型硫磺回收催化剂的制备及表征研究,主要对催化剂的载体、活性组分及助催化剂进行了筛选及分析表征,并与进口催化剂进行了对比.结果表明LS-971脱氧保护型硫磺回收催化剂的性能达到了国外同类催化剂水平.     

色谱法分离纯化富勒烯的研究进展

富勒烯是近年来研究较多的碳笼结构高分子化合物,基分离、纯化是影响该研究领域进展的关键因素。色谱法是目前分离富勒烯的重要手段,本文概述了该法在富勒烯分离、纯化中的应用,着重讨论了高效液相色谱固定相的发展。     

金属铜配合物的合成、晶体结构及酯化反应研究

合成了一个铜单核配合物Cu(HL_1)_2(H_2L_1=2-羟基-3-(羟基亚氨基)甲基苯甲酸甲酯),利用红外光谱和X射线单晶衍射对这个配合物的结构和性质进行了表征.结果表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=16.939(2) nm,b=4.633(5) nm,c=23.245(3) nm,α=γ=90°,β=105.428(1)°,V=1 758.3(3) nm~3,Z=4,D_c=1.707 g·cm~(-3),μ=1.296 mm~(-1),F(000)=924,R_1=0.035 4,wR_2=0.080 2.配合物的结构是一个铜原子处于两个配体中间的平行四边形结构.在铜原子参与的情况下,合成的有机配体与甲醇发生了酯化反应,生成了新的配体H_2L_1.     

基于Lucas-Kanade算法的最大Gabor相似度大姿态人脸识别

在人脸识别科学研究和实际应用领域中,大角度姿态是影响人脸识别结果的主要因素之一,成为限制人脸识别技术进步的难点,而姿态的校正归一化是解决该问题的常用手段。首先通过加权的LK(Lucas-Kanade)算法得到侧脸块和对应正脸块的仿射变换参数,基于最大Gabor相似度寻找校正人脸姿态的最优参数。然后,以每一人脸块最优参数得到的平均Gabor相似度作为这一块人脸的识别权重,可以增加大姿态人脸识别的精度和稳健性。在FERET人脸数据库中进行了实验,当水平偏转角度为45°时,准确率达到97.3%,证明本文提出的以最大Gabor相似度作为加权LK算法参数提取的依据是有效的,得到的最优参数具有较好的光照无关性,而将平均Gabor相似度作为识别权重,有助于使算法的应用更加稳健和有效。     

一种220 GHz分布作用速调管的高频系统模拟

对一种基于双排矩形波导慢波结构(SDRWS) 结构的3腔EIK进行了详细计算机模拟计算, 通过对基于SDRWS结构的EIK用输入输出腔的S11的模拟计算及对分布作用速调管用中间腔的本征频率的模拟计算, 初步确定了EIK用输入输出腔及中间腔的结构参数, 进而对EIK进行了PIC互作用模拟计算, 结果表明: 该EIK的3dB工作频带为219.5~220.5GHz, 3dB带宽为1GHz, 最大功率为456 W, 最大增益为40.06dB。在此基础上, 通过调整中间腔的波导头宽度以进行参差调谐, 用PIC互作用模型模拟计算研究了中间腔谐振频率对EIK整体性能的影响。结果表明, EIK的3dB工作频带主要由输入输出腔的通频带决定, 而中间腔的谐振频率也具有重要影响。当中间腔的谐振频率分别处于输入输出腔的通频带的低频端或高频端时, 可以使EIK的3dB工作频带向低频端或高频端得到一定程度展宽; 当中间腔的谐振频率高于输入输出腔的通频带的高频端时, EIK的增益在其3dB工作频带内较为平坦, EIK的输出信号在其3dB工作频带内比较稳定, 频谱的纯净程度较好。参差调谐的最终结果表明, 当中间腔的波导头宽度为0.747mm时, EIK获得了接近最优的性能, 3dB工作频带为219.5~220.0GHz, 3dB带宽扩展到1.2GHz, 最大功率为630W, 相应的最大电子效率为11.3%, 最大增益为47dB。     

羧基化氧化石墨烯的可控合成及血液相容性

采用自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作为功能改性剂, 通过AIBN分解产生的异丁腈自由基进攻氧化石墨烯上五元环与七元环的缺陷点, 形成氰基改性氧化石墨烯中间体, 再通过水解反应制得羧基化氧化石墨烯[GeneO-C(CH₃)₂-COOH]纳米材料. 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR), X射线衍射(XRD), 热重分析(TGA)和原子力显微镜(AFM)等方法对合成的材料进行了表征, 并采用复钙时间测试考察了材料的血液相容性. 研究结果表明, 氧化石墨烯中羧基的含量可以通过调整AIBN和GeneO的投料比来控制. 本方法不但可提高氧化石墨烯的羧基含量, 而且可使其具有良好的血液相容性.     

高锰酸钾加热分解过程研究

通过测量氧气产率,采用TGA(热重分析)和XRD(X-射线衍射)测试技术,对高锰酸钾加热分解过程进行了研究,提出高锰酸钾加热分解制取氧气的主要反应为6KMnO42K2MnO4+K2Mn4O8+4O2↑和KMnO4KMnO2+O2↑.按照该反应方程式的理论产气率为13.43%~20.15%,与实际产气率13%~19%十分吻合。