[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及 生物活性研究

在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400 (PEG-400)作相转移催化剂, 于固-液相转移催化条件下, 通过5-芳亚甲基氨 基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应, 合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物. 经元素分析, FT-IR,1H NMR和13C NMR确证了其结构. 生物活性实验结果表明, 部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性, 并对枯草杆菌具有一定的抑制活性.     

键合硅胶固定相表面上α-环氧基的测定及硅胶键合反应研究

γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与多孔微粒硅胶键合,生成末端带有α-环氧基活性功能团的键合硅胶(Epoxy-activated Silica Gel,ESG)。ESG是进一步合成色谱固定相的重要中间体,用带有氨基、羟基官能团等亲核试剂进行开环,能合成多种疏水色谱     

Stereoselective Synthesis and Crystal Structure Analysis of N-Naphthyl-2-deoxy-α-D-ribopyranosylamine

A new compound N-naphthyl-2-deoxy-α-D-ribopyranosylamine was synthesized and structurally determined. It crystallizes in the orthorhombic system, space group P212121 with a = 8.361（2）, b = 12.432（3）, c = 12.791（4） A^°, Z= 4, V= 1329.6（6） A^°^3, Dc= 1.295 g/cm^3, F（000） = 552, Cl5H17NO3 and Mr= 259.30. All the active hydrogen atoms are involved in the formation of hydrogen bonds in the molecule.     

PMP柱前衍生化法测定N-乙酰-D-甘露糖胺和N-乙酰-D-葡萄糖胺

1 引言 N-乙酰-D-甘露糖胺(ManNAc)是酶法催化生产N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)的重要原料,后者再经三步合成反应即可得到抗流感药物扎那米韦.ManNAc是由价格便宜的N-乙酰-D-葡萄糖胺(GlcNAc)经过2-异构酶催化而来.ManNAc和GlcNAc为同分异构体,常规方法难以分开,而专门用于分离同分异构体的分离柱价格昂贵.本研究建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化分离与定量分析ManNAc 和GlcNAc的方法.     

Co-N/m-C高效催化空气下醇直接氧化成酯（英文）

酯类在有机合成中作为基础材料广泛地应用于精细化学品,农用化学品,药物等的生产中.传统生产酯的方法需要用到羧酸,酸酐,酰卤或酮类,并经过多步反应完成.往往会造成原材料的浪费,并伴随副产物的产生.因此用醇代替酸或其衍生物与另一种醇反应直接氧化酯化合成相应的酯具有很大的经济意义.目前已有基于贵金属(如钌,钯和金)的将醇类直接氧化为酯类的催化剂的研究,但是贵金属的价格及其有限的资源限制了其在实际生产中的应用.从经济发展和环境保护的角度出发,开发基于非贵金属的用于醇氧化酯化的催化剂有重要意义.近年来,碳材料由于成本低、稳定性高、电化学性能优异的特点而广泛应用于材料、化学催化和电化学催化等领域.此外,杂原子和金属的引入可以在一定程度上调节材料的组成,电子结构和表面物理化学性质而进一步构建新的活性位点,增强碳材料的催化性能.另外,由于多孔碳材料具有较大的比表面积和多样的孔结构,作为催化剂载体比普通碳材料更优越,使得底物更容易接触活性部位,同时提高氧的传输能力.然而,活性钴物种因在热解过程中容易发生团聚而使原子催化效率降低.因此设计和制备高分散且高效的催化剂对于实现醇氧化为酯有重要意义.钴基氮掺杂碳材料是一种有潜力的能将醇直接氧化到酯的经济,高效,环保的催化剂.本文提出了一种方便,快捷,高效的醇直接氧化成酯的方法,即利用直接热解大分子前驱体制备钴改性N掺杂介孔碳材料(Co-N/m-C),用于醇直接氧化成酯反应中,其中以900 ℃下焙烧所制的催化剂活性最高.该催化剂对于苯甲醇直接有氧氧化成苯甲酸甲酯反应的TOF值高达107.6 h~(-1),远高于目前所报道的过渡金属基纳米催化剂的,这得益于超分散钴物种与材料中吡啶氮之间的强配位作用及大的介孔比表面积.对于不同结构的醇,包括苄基醇,烯丙基醇和杂环醇,也能高收率地得到相应酯,说明该催化剂具有普适性.另外,Co-N/m-C-900催化剂经循环使用六次后没有显著的活性损失,表明了该催化剂具有一定的稳定性.     

水相凝胶色谱仪的改装与应用

凝胶色谱是一种用途广泛的液相色谱。在生物化学与高分子化学研究中,是测定分子量及其分布的一种重要方法。国内常见的几种凝胶色谱仪,如:Waters GPC-200、SN-01A型,这类仪器结构简单,容易操作,但是通常多用于有相溶剂相中测定,并且对     

氯丙基键合硅胶固定相色谱性能与应用 I.二取代苯及前列腺素差向异构体的分离

研究了氯丙基键合硅胶固定相的高效液相色谱性能和在分离二取代苯异构体、前列腺素差向异构体方面的应用，探讨了流动相组成、性质、ｐＨ值等对溶质保留和分离的影响，讨论了溶质保留机理和最佳色谱分离条件。对上述异构体进行了良好的分离，而且分离速度比一般的反相色谱体系要好。     

亚微米NaY分子筛的合成

通过合成含有促进剂A的新型导向剂,开发成功了亚微米NaY分子筛(介于纳米与微米之间)合成工艺技术,并对实验室合成的不同粒径NaY分子筛进行了性能研究,结果表明比表面积、酸量随着粒径的减小而增加,应用于FCC催化剂的合适的分子筛粒径为500nm～800nm,粒径太小的分子筛其稳定性、活性低,不能满足FCC催化剂的使用要求.     

一种新的基于条纹投影的三维轮廓测量系统模型

提出一种新的光栅条纹投影轮廓测量术系统模型,新模型不要求测量系统满足光心连线平行于参考面、成像系统光轴垂直于参考面以及两光轴相交于参考面上等约束条件,只需投射至参考平面的正弦光栅条纹之间相互平行,简化了系统校准过程,有利于现场测量。得到的高度相位映射关系式中,待标定的系数与像点的坐标无关,不需要对每一个像点进行采样,能够减少系统标定所需的时间。实验表明:所提方法使投影装置和成像系统的位置校准过程简单,提高了系统标定的速度,且具有较高的测量精度,能够测量复杂面形的物体,增强了光栅投影三维测量系统的实用性。     

弱吸收基底上弱吸收薄膜的光学常数计算方法

用一种相对简单而又精确的光度法来计算弱吸收基底上弱吸收薄膜的光学常数,为低损耗紫外薄膜的设计与实现提供了理论基础。采用JGS1型熔融石英基底,制备了MgF2与LaF3材料的单层膜,获得了JGS1型熔融石英基底及MgF2与LaF3薄膜的光学常数色散曲线。结果显示：在200 nm左右处,JGS1型熔融石英基底的吸收已经比较明显,消光系数在10-8量级,因此,应考虑基底的弱吸收,以提高薄膜光学常数的计算精度。