以重铬酸钠—硫酸作氧化剂合成1,3—二氯丙酮

用重铬酸钠—硫酸作氧化剂,由1,3-二氯-2-丙醇氧化合成1,3-二氯丙酮。反应产物经乙醚萃取、正已烷重结晶,得白色针状或片状结晶,1,3-二氯丙酮收率81×10(-2),纯度>90×10(-2)。     

金刚石微粉的制备、综合表征及应用

无论是天然或是人造金刚石微粉都是当今国际上一种超硬精细磨料.随着高新技术的发展,它在各工业部门的应用越来越广泛.金刚石微粉作为磨料应用在工业、科学研究和医学上各种精密元器件的精磨或抛光加工;在电子工业中还可做成高密高能元件[1].金刚石微粉的技术标准国际上没有完全统一,世界各国和各厂家都制订有各自的技术标准,因此建立一套对于金刚石微粉性能的综合表征就十分有必要.     

ICP-AES法测定新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中微量元素的含量

本文建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定植物药中微量元素含量的方法.采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中的微量元素.新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中含有Cu,Al,Mn,Zn,Fe,Ca,Mg,Ge,Ni,Cr,Sr,Se,Co等15种微量元素.特别是Al,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn的含量较高.方法回收率为93.1%～106.0%.等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定植物药中多种元素.     

抗体固载于TiO2多孔膜的压电免疫型细菌传感器

在镀银的压电石英晶体上沉积一层TiO2纳米粒多孔膜,用3 氨丙基三乙氧基甲硅烷将其活化后,借助于戊二醛实现了特异性抗体(抗肠道沙门氏菌抗体)在压电石英晶体上的有效固载,并用于肠道沙门氏菌的快速检测。其检测下限为4×104cells mL,检测时间为30min。可用于价格低廉的镀银石英晶体,有望成为开发一次性压电型免疫检测探头的有效方法。     

由联烯酸酯类化合物合成头孢克洛母核7-苯乙酰基3-氯-3-头孢烯4-羧酸对甲氧基苯甲醇酯

由青霉素G经扩环合成新的具有广谱抗菌作用的头孢类化合物一直是工业界和有机化学工作者感兴趣领域[1,2].我们课题组研究成功了由青霉素G的开环产物SOP化合物1,开始,经臭氧化、甲苯磺酰化合成联烯酸酯化合物3,再经过合环,合成了7-苯乙酰基3-氯-3-头孢烯4-羧酸对甲氧基苯甲醇酯(5),总收率为63.2%.具有广泛的应用前景.     

低“化学势”物质CO2的资源化转化

CO2是有机物氧化的最终产物,是一种低“化学势”物质,如何有效地将其转化为有用的化工资源,十分重要。本文结合自己的工作,介绍了利用催化剂对CO2进行活化及资源化转化的方法。     

Ni/CaO-SiO2对流化床反应器中甲烷转化制合成气的催化性能

用浸渍法制备了Ni／SiO2和Ni／CaO—SiO2催化剂．研究了流化床反应器中用CaO改性微球硅胶载体对催化性能的影响,考察了Ni／CaO—SiO2催化剂上甲烷部分氧化与甲烷二氧化碳重整耦合制合成气反应中Ca负载量、反应温度、空速和原料气中的O2／CO2比对活性与选择性以及产物H2／CO比的影响。并用XRD、TEM、H2-TPR和CO2-TPD等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明,经过氧化钙改性的微球硅胶能够将“自由态”的镍物种转变为“束缚态”。使镍物种达到高度分散状态。引入10(wt)％Ca助剂所制备的催化剂具有很好的活性和稳定性,因而具有较好的工业应用前景。     

Near-Infrared Hydrophobic Probes as Molecular Light Switch for CMC Determination of Triton X-100 Solution

The fluorescence behavior of two near-infrared (NIR) chromophores with linear alkyl chains of different lengths, 2-[4′chloro-7′(3″ethyl-2″benzothiaolinylidene)-3′,5′-(1″′3′″-propanediyl)-1′3′,5′-heptantriene-1′-yL]-3-ethylbenzothiazolium iodide (Probe Ⅰ) and 2-[4′chloro-7′(3″hexadecyl-2″benzothiazolinylidene)-3′,5′-(1′″,3′″-propanediyl)-1′,3′,5′-heptantriene-1′-yl]-3-ethylbenzothiazolium iodide (Probe Ⅱ), in aqueous solution containing different concentrations of surfactants was studied. The fluorescence of the probe with a short chain (probe Ⅰ) was completely quenched in water and aqueous solution containing a low concentration (below the critical micelle concentration,CMC) of surfactant Triton X-100. However, the fluorescence reappeared and reached maximum rapidly once the concentration of the surfactant approached the CMC. The probe with a long chain (probe II) displayed a similar fluorescence behavior but more dramatically fluorescent recovery in Triton X-100 system, which gave a direct in- dication for the micelle forming process and provided a simple method for the determination of the critical micelle concentration of the surfactant. The CMC values determined by this method were in good agreement with those obtained by other techniques. The fluorescence behavior of the two probes in other surfactant systems was also investigated.     

酸功能化离子液体催化合成聚缩醛二甲醚

对以酸功能化离子液体[Hnmp]HSO4、[Hnmp]H2PO4、[Hnmp]PTSA和[PyN(CH2)3SO3H]HSO4催化三聚甲醛和甲醇缩合制备聚缩醛二甲醚(PODEn,n1)的反应进行了研究,考察了催化剂用量、物料配比、温度和时间等对反应活性的影响。结果表明,离子液体的催化活性与其酸性相关。[PyN(CH2)3SO3H]HSO4具有较高的催化活性;当[PyN(CH2)3SO3H]HSO4的用量为2.0%、甲醇和三聚甲醛的物质的量比为2.0、反应温度110℃、反应压力2.0 MPa、反应时间6 h时,三聚甲醛的转化率和PODE3~8的选择性分别为97.69%和32.54%。反应结束后,[PyN(CH2)3SO3H]HSO4与产物可自动分成两相。     

离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫

建立了用艾斯卡试剂熔样,OnGuard-H小柱净化分离,离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫的分析方法。考察了熔样温度、装样容器及净化方法等影响因素,优化了实验条件。实验选用IonPac AS19色谱柱,以NaOH溶液作为流动相进行淋洗,测定了海洋沉积物国家标准物质(GBW07313)的氯和硫,氯和硫的测定结果平均值分别为4.02%和0.31%,与标准值4.07%和0.31%相符,相对标准偏差分别为1.67%和4.41%,说明该方法的精密度和准确度良好,能够满足地质样品的分析需要。同时选取了5个海洋沉积物样品进行测定,并与X射线荧光光谱法(XRF)进行了比较,两者测定结果一致。