玻璃基片上纳米碳管电极的集成

利用微波等离子体化学气相沉积法在玻璃孔穴中定位生长纳米碳管电极, 分析了负偏压对纳米碳管电极生长的影响. 该电极对铜离子的电化学检测性能分析结果表明, 所制备的纳米碳管电极具有良好的电化学检测性能, 位于－0.0100 V附近的铜离子的还原峰峰形良好, 其电流在铜离子浓度为0.01~0.30 mmol•L^-1时, 与Cu²⁺浓度呈良好的线性关系, 相关系数为0.9975, 且具有较好的长期稳定性和重现性.     

三氯化磷辅助下缬氨酸自组装成肽反应的ESI-MS研究

多肽是形成生命体的基本物质之一,其合成一直是生物有机化学研究的热点.我们曾报导,在五氯化磷辅助下α-氨基酸可以自组装成多肽1,2].为了对α-氨基酸的自组装成肽反应进行控制,获得具有生物活性的目标多肽,本文通过电喷雾质谱(ESI-MS)跟踪,研究了三氯化磷辅助下缬氨酸的成肽反应,考察了时间、温度、溶剂等对成肽反应的影响.     

钒氧阴离子团簇与小分子碳氢化合物反应的实验和理论研究

为了在分子层次上揭示相关催化反应的机理, 人们对过渡金属氧化物团簇与碳氢化合物分子反应进行了大量研究. 相比于过渡金属氧化物团簇阳离子, 阴离子对一些碳氢化合物的活性弱得多, 因此研究还很少. 在本工作中, 我们通过激光溅射产生钒氧团簇阴离子VxOy, 产生的团簇在接近热碰撞条件下与烷烃(C2H6和C4H10)以及烯烃(C2H4和C3H6) 在一个快速流动反应管中进行反应, 飞行时间质谱用来检测反应前后的团簇分布. 在VxOy与烷烃的反应中, 生成了产物V2O6H-和V4O11H-; 在与烯烃的反应中, 产生了相应的吸附产物V4O11X-(X=C2H4或C3H6). 密度泛函理论计算表明: V2O-6和V4O-11可以活化烷烃(C2H6和C4H10)的C—H键, 也可以与烯烃(C2H4和C3H6)发生3+2环化加成反应形成一个五元环结构(-V-O-C-C-O-), C—H键活化与环加成反应都需经历可以克服的反应能垒. 理论计算与实验观测结果相符合. V2O-6和V4O-11团簇都具有氧原子自由基(O·或O-)的成键特征, 活性O-物种也经常出现在钒氧催化剂表面, 因而本研究在分子水平上, 揭示了表面活性氧物种与碳氢化合物反应的机理.     

Fe—Si—ZSM—12型分子筛的合成及其性能的研究

本文用水热法在SiO_2-FeNH_4(SO_4)_2-MTEACl-NaOH-H_2O体系内合成出了用铁全部取代铝的Fe-Si-ZSM-12型沸石分子筛。实验结果表明,Na_2O/SiO_2、MTEA~+/SiO_2和SiO_2/Fe_2O_3比对分子筛的形成和结晶度有很大影响,Fe-Si-ZSM-12的晶化速度比较缓慢,延长晶化时间则容易转化为α-SiO_2。Fe-Si-ZSM-12的X射线衍射谱图与Al-Si-ZSM-12的基本相同,吸附数据表明,其孔径略大于Al-Si-ZSM-12的孔径,热稳定性则劣于Al-Si-ZSM-12的热稳定性。     

人体红细胞血影把~(125)Ⅰ标记的蛋白质和核酸转入动物细胞的试验

从制备的~(125)I标记的牛血清白蛋白和人体DNA片段,分别进行了红细胞血影的装载试验,装载效率分别为3.7％和3.0％。装载试验有很好的重复性。通过仙台病毒介导将红细胞血影装载的~(125)I-人体DNA片段转入DON细胞内,经放射自显影注射率为58％。     

富硒灵芝中一种新含硒蛋白的纯化、性质及其自由基清除活性研究

通过硫酸铵沉淀、离子交换层析和分子排阻层析等方法, 从富硒灵芝中获得了一种新的含硒蛋白, 命名为Se-GL-P, 并研究了此蛋白的性质、抗氧化活性与其硒含量间的关系. 结果表明, 此蛋白的分子量为36600, 分子中约含有19.8%的糖链, N端的氨基酸残基序列为DINGGGATLPQKLYLTPDVL, 属于DING蛋白家族. 硒含量为4.87 mg/g, 具有较高的羟自由基和超氧自由基清除活性. 研究发现, Se-GL-P的抗氧化活性的提高与其中硒含量的提高相关.     

Synthesis and Crystal Structure of Mo(CO)_4(NNP) (NNP=2-(N-Cyclohexyl-N-diphenylphosphinomethyl)aminopyridine)

1 INTRODUCTION The pyridyl-phosphine ligands have been widely used for many years to synthesize hetero- or homo-nuclear metal complexes[1], as electronic differentiation associated with the hard (N) and soft (P) donor atoms dictates their unique reactivities and coordination modes. One of the most common pyridylphosphines studied to date is (2-C5H4N)PPh2 which displays numerous ligating modes ranging from P-coordination and P,N-chelation to the more common P,N-bridging of two metal …     

三维无限伸展结构稀土配合物K3{[Sm(H2O)7]2Na-[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的合成、结构及性质研究

以Sm2O3,HClO4,NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物,并经IR,UV光谱,ICP原子发射光谱,TG-DTA,循环伏安,变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.2462(3),b=1.2652(3),c=1.8420(4)nm,α=87.45(3),β=79.91(3),γ=82.57(3)°,Z=1,R1=0.0778,wR2=0.1610.结构分析结果显示,sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8-的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元,两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5-亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210-,相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构,链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构,网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构.TG-DTA结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃.循环伏安行为测试表明,标题化合物阴离子在pH=3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程.变温磁化率结果表明,在较高温度(110～300 K)时,标题化合物磁性遵循居里-外斯定律,在较低温度(2～110 K)时,存在较强的反铁磁交换作用.     

溶剂浮选吸光光度法测定微量铂

本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铂的分析方案。用CTMAB作捕收剂,捕收〔Pt(SnC1_3)5〕~(3-)离子,浮选至有机溶剂乙酸乙酯中,在398nm处用1cm的比色皿测定吸光度,可以测定ppb级的铂。富集比为40,表观摩尔吸光系数为2.6×10~5,铂的回收率接近100％。     

a-（取代苯氧基苯甲酰氧基）烃基膦酸酯的合成方法

采用两种合成路线来合成O，O-二乙基-a-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基苯甲酰氧基)丙基膦酸酯，并对其结果进行了比较分析，以此来探讨a-(取代苯氧基苯甲酰氧基)烃基膦酸酯的合成方法。