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152.
以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6。化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2-′b ipy)3]2 配阳离子,1个H 离子,2个1/2[A l(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成。多阴离子[A l(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构。差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃。 相似文献
153.
固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。 相似文献
154.
土壤中不同极性污染物的亚临界水选择性萃取 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中3种不同极性的污染物:2,4-二氯酚(2,4-DCP)、4-氯联苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)。研究了在不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率。125℃时,萃取物主要是2,4-DCP;250℃时,主要萃取4-PCB和HCB。同时,研究了亚临界水萃取时间、萃取体积对3种物质的萃取效率的影响,确定了土壤中HCB的最佳亚临界水萃取条件为萃取水体积4mL,萃取时间75m in,萃取温度250℃。本方法用于实际样品中的HCB萃取,通过改变萃取温度,可以去除其它污染物对HCB测定的影响,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好。与USEPA标准方法8081A相比,本方法可以显著缩短萃取时间、简化净化步骤及减少有机试剂的用量。 相似文献
155.
0IntroductionMolecularsquaresandrectangleswithmetalcor鄄nersandunsaturatedligandsideshavebecomearep鄄resentativeclassof“supramolecular”species[1].Inad鄄ditiontotheremarkableself鄄assemblyformationreac鄄tionsandtheunusualstructures,thesesystemshavebeenre 相似文献
156.
157.
158.
在pH 1.0~ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0~ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意 相似文献
159.
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