高效液相色谱法拆分1,2-环氧-3-叔丁氧羰基氨基-4-苯基丁烷对映体

采用多糖衍生物手性色谱柱,建立了1,2-环氧-3-叔丁氧羰基氨基-4-苯基丁烷的4个光学异构体的正相高效液相色谱(NP-HPLC)拆分方法.考察了该化合物4个异构体在不同手性固定相(Chiralpak AD、Chiraleel OJ、Chiralpak AS和Chiralcel OD)上的分离趋势及保留顺序,以及流动相...     

蜂王浆中磷酸腺苷的提取及超高效液相色谱分析

比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4 ℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳。采用超高效液相色谱-紫外检测法分析蜂王浆中的ATP, ADP和AMP的含量。以BEH Shield RP18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以50 mmol/L的磷酸二氢铵(pH 6.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,3种磷酸腺苷在4 min内实现了较好的分离。以加标王浆样品作添加回收率测定,ATP, ADP和AMP的回收率分别为84.1%～94.3%,86.2%～93.7%和91.0%～104.3%,相对标准偏差均小于10%。方法已被用于一些实际样品的分析,以了解ATP, ADP和AMP在蜂王浆样品中的分布情况。     

pH值对硅油乳液Zeta电位及其制备的影响

1994年,T．M．Obey和V．Brian采用二甲基二乙氧基硅烷在氨水催化剂下进行乳液聚合,获得了具有较好单分散性的聚二甲硅油乳液。本文研究了pH值对二甲基二乙氧基硅乳液Zeta电位的影响,比较了有相同单体浓度的单相体系在低pH值(酸性)和高pH值(碱性)条件下乳液聚合的规律,以期对硅烷乳液制备做更进一步的研究。     

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法。采用乙腈-氯仿混合液(乙腈：氯仿=10：1)提取，10种磺胺药物的提取收率均大于50％；研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征，确定检测电势为455，560，630，670和710mV；优化了HPLC分离条件，Hypersil BDS C-18色谱柱，pH5、30mmoL／L磷酸二氢钠、8．5％-37．5％乙腈(V/V)线性梯度洗脱，40min内实现10种磺胺药物的基线分离，鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离；方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40μg／kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20μg／kg，在0．1—2．0mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0．9978；电极再生方法简单，可实现在线清洗，适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析。     

具有学习-遗忘效应的半导体批调度问题研究

半导体生产制造系统具有大规模、工艺繁杂、随机性大、可重入等显著特点。以半导体最终测试阶段批处理调度为基础,把学习-遗忘效应应用到典型半导体批调度问题中,构建基于学习-遗忘效应的批调度模型。分别结合调度问题和调度模型对双层算法(粒子群算法&萤火虫算法)进行设计,通过仿真实验检验了双层算法在求解具有学习遗忘效应的批调度模型方面的可行性和有效性,并对比分析以最大完工时间为优化目标的实验结果,探讨学习遗忘效应对半导体批调度问题的影响程度,对实际半导体生产具有重要指导意义。     

基于旋转不变态的测量设备无关量子密钥分配协议研究

本文提出了一种基于旋转不变态的偏振无关测量设备量子密钥分配协议,既适用于偏振编码测量设备无关量子密钥分配系统,也应用于相位编码测量设备无关量子密钥分配系统的相干过程.通过在线偏振基进入信道传输前嵌入2块q玻片,使得在传输过程中将线偏振基转化为旋转不变的圆偏振基,而第三方对接收到的脉冲进行Bell态测量前,利用q玻片的算符可逆性,将圆偏振基还原为线偏振基进行测量,可以有效消除信道传输中偏振旋转导致的误码.本文分析了偏振无关的三诱骗态测量设备无关量子密钥分配系统的误码率,研究了密钥生成率与安全传输距离的关系,仿真结果表明,对于偏振编码测量设备无关量子密钥分配系统,该协议可以有效提高系统的最大安全通信距离,为实用的量子密钥分配实验提供了重要的理论参数.     

指数掺杂反射式GaAlAs和GaAs光电阴极比较研究

采用指数掺杂技术, 通过金属有机化学气相沉积法外延生长了反射式GaAlAs和GaAs光电阴极, GaAlAs发射层的Al组分设计为0.63. 在超高真空系统中分别对两种阴极进行激活实验, 得到激活后的光谱响应曲线. 利用指数掺杂反射式光电阴极量子效率公式对实验曲线进行拟合并分析了电子漂移扩散长度、后界面复合速率、表面电子逸出几率等性能参数对光电发射性能的影响. 结果表明, 与GaAs光电阴极相比, GaAlAs光电阴极的Al组分虽然在一定程度上不利于光电发射, 但是解决了GaAs光电阴极由于响应波段宽而不能很好地用于窄波段可见光探测领域的问题, 制备出只对蓝绿光响应的反射式GaAlAs光电阴极.     

取代8-羟基喹啉钌络合物催化Friedl?nder反应合成喹啉衍生物

Friedl?nder喹啉合成法是以邻胺基芳基醛或酮与有α-亚甲基的酮环化制备喹啉的反应,报道了一种喹啉钌络合物催化Friedl?nder法合成喹啉的方法.首先,以8-羟基喹啉钌络合物为催化剂,对模板反应邻氨基苯甲醇和苯乙酮合成2-苯基喹啉进行了反应条件优化实验.重点对比研究了8-羟基喹啉钌络合物配体上不同取代基对反应收率的影响,其中5-甲基-8-羟基喹啉(1e)钌络合物催化邻氨基苯甲醇和苯乙酮合成2-苯基喹啉获得了73%的最高收率.结合IR, UV以及密度泛函理论(DFT)计算讨论了配体结构与催化性能之间的关系.提出了β-H消除形成醛过渡态,交叉aldol反应再亚胺环化,最后脱水生成目标产物的可行机理.以(1e)₃Ru为催化剂,在优化的反应条件下进行了底物扩展研究,以69%～94%的收率合成了32个不同取代的喹啉衍生物,验证了方法的普适性.