萘满酮类缩氨基硫脲的微波无溶剂快速合成(英文)

在微波辐射无溶剂的条件下,以中性三氧化二铝为载体,快速有效地合成了一系列新的6-甲氧基萘满酮缩氨基硫脲类化合物。这些化合物的结构经核磁,红外,质谱和元素分析所确证,与传统方法相比,微波大大缩短反应时间,从240~300分钟缩短到4~8分钟。而产率从59~70%增加到80~92%。     

不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

冠醚类化合物的选择性络合特点,所以引起科学工作者的浓厚兴趣,许多不同结构的冠醚被合成,并对它们的化学性质、用途、谱学特性进行了广泛研究[1].其中不饱和冠醚由于双键的存在具有特殊的化学性质,二苯乙烯基型是其中的1种.其合成已有报道[2].作者采用相转移催化反应合成了两个含芳基和对甲苯磺酰基的不饱和脂环氮杂冠醚,利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了它们的结构.特别对它们的电子电离质谱(EI-MS)做了深入研究.通过高分辩质谱、碰撞诱导裂解(CID)、质量分析离子动能谱(MIKES)确定了离子结构,找出了离子裂解的途径及规律,比较了两个化合物的质谱裂解特点.     

对本刊所刊载的译文的意见

编辑同志: “化学通报”1954年5月号(204—208页)“从结晶化学的数据来决定有机化合物的结构和结构式”译文有几处译的有问题,分述於后:     

镁-苯基荧光酮-溴化十六烷基吡啶多元络合物显色反应的研究

本文研究了在溴化十六烷基吡啶存在下苯基荧光酮与镁的显色反应。结果表明,在碱性介质(pH12.0)中,镁与苯基荧光酮溴化十六烷基吡啶生成蓝色三元络合物。镁与苯基荧光酮的组成比为1:3,络合物最大吸收位于607nm处,表观摩尔吸光系数为1.20×10~5;镁量在0—12μg/50mL范围内符合比尔定律。用EGTA掩蔽钙后将方法用于钠基膨润土中交换性镁量的测定,获得了满意的结果。     

工业废水中阳离子表面活性剂的分光光度法测定

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和氯化十六烷基吡啶与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应 ,并提出了分光光度测定阳离子表面活性剂的新方法。结果表明 ,在碱性介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等均能与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯形成 1∶ 2的紫红色离子缔合物 ,最大吸收波长位于 5 80 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 3.7× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1。表面活性剂的浓度在 0～ 80 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法直接应用于工业废水中阳离子表面活性剂的测定 ,获得了满意的结果     

巯基棉分离吸附溶出伏安法测定茶叶及茶汤中痕量砷

本文研究了巯基棉纤维（ＳＣＦ）对Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）的吸附性能，建立了ＳＣＦ分离Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）吸附溶出伏安法测定生物样品中痕量砷的方法。结果表明：在１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，ＳＣＦ可定量吸附Ａｓ（Ⅲ），Ａｓ（Ⅴ）不被吸附；用ＫＩ－（ＮＨ２）２ＣＳ预先还原Ａｓ（Ⅴ），通过ＳＣＦ分离，可消除干扰离子对测定砷的影响。方法用于测定桃叶、煤飞灰及番茄叶标样中的砷，其结果与标准值相符；应用此法还测定了几种茶叶及茶汤中的痕量砷和不同价态的砷，结果令人满意。     

钛合金光谱分析用标准物质的均匀性检验

介绍钛合金光谱分析用标准物质均匀性检验的抽样、测试、检验及判断方法。钛合金光谱分析用标准物质中碳和铝的均匀性检验结果表明此两种元素在试样中的分布是均匀的。该方法已应用于钛合金光谱分析用标准物质的研制过程中。     

STRUCTURAL STUDY OF BENZYLOXYCARBONYL-PROLYL-ALANYL-THREONYL-TERT-BUTYL ESTER

The crystal structure and molecular conformation of the synthetic oligopeptide (Z-Pro-Ala-Thr (But)_2) have been determined by X-ray analysis. The crystal is orthorhombic, spacegroup P2_12_12_1, with four molecules per unit cell of dimensions: a = 29.557, b = 11.583 andc = 8.830A. The diffraction data were collected using a PW-1100 four-circle diffractometer.The strueture was solved by direct methods, using the MULTAN-80 system of computerprograms and refined by the block-diagonal least-squares method. 7he final R value is 0.088(for non-hydrogen atoms). The Ala residue in this peptide is nearly in an eclipsed conformation. The peptide bondbetween Z and Pro is cis. The two atoms, C~β aud C~γ, are displaced on opposite sides of thepyrrolidine ring plane. The dihedral augles between the neighbouring peptide or carboxylgroups are all close to 90°. Hydrogen bonds link the peptides forming a chain in the zdireetion. The stacking of the peptides in the x and y directions is the result of the van derWaals fo     

搭起“问题框架”,完善“概念教学”,拓宽“解题思路”——教材新增内容“复数的三角表示”的教学体会

问题是数学的心脏,在数学概念教学课堂上,教师应搭起问题框架：在问题引领下运用问题串的方式、逐层递进,引领学生进行更深入地思考,从而让学生真正成为学习的主人.本文以教材新增内容“复数的三角表示”为例,通过设置问题串,让学生的思维在问题串中浅入深出,完善概念教学、拓宽解题思路.