气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.     

CuAPTPP-TDI-TiO2光催化微球的合成及其光催化性能 (cited: 1)

采用Adler法合成了5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉铜配合物(CuAPTPP),通过甲苯二异氰酸酯(TDI)的桥联作用对TiO₂微球进行表面修饰,使TDI分子中的两个活性TDI基团分别与TiO₂表面的羟基和CuAPTPP的氨基反应,将CuAPTPP敏化剂分子以化学键合的方式固定在TiO₂表面,形成光催化微球CuAPTPP-TDI-TiO₂．通过FT-IR、XRD、SEM、EA、UV-Vis和DRS等测试手段对CuAPTPP-TDI-TiO₂进行结构表征．讨论了桥联分子TDI修饰量对光催化微球性能的影响,确定了TDI与TiO₂的最佳摩尔比．以亚甲基蓝(MB)为降解对象,考察了CuAPTPP-TDI-TiO₂微球的可见光催化性能．结果表明,桥联分子TDI在CuAPTPP与TiO₂微球表面形成了牢固的化学键,复合微球在150 W氙灯辐照下降解10 mg/LMB溶液,120 min降解率可达98.7%,其降解率过程服从一级动力学规律,测得降解速率常数为5.1×10^-2 min^-1,半衰期为11.3 min．催化微球在回收4次的条件下,对MB的降解率仍保持在90%以上．     

含模糊随机变量的多模式系统广义失效概率计算的内插迭代线抽样方法

通过正则化基本变量的度量空间,定义了单个基本变量同时具有模糊和随机双重不确定性时的广义失效概率.在广义失效概率的计算中,模糊随机变量被等价变换为随机变量.从而使得广义失效概率的计算变换为随机失效概率的计算.当模糊随机变量的密度函数和隶属函数均为正态型时,推导了其等价概率密度函数的形式和参数.采用自适应线抽样方法对基本变量同时具有模糊和随机不确定性时的多模式广义失效概率进行了计算,并采用数值算例对自适应线抽样广义失效概率计算方法的效率和精度进行了验证.算例分析表明该方法的计算结果是合理的,并且由于自适应线抽样法具有较高的效率和精度,因而所提方法具有一定的工程意义.     

钢板-混凝土组合加固钢筋混凝土梁的非线性有限元分析

以10根采用钢板-混凝土组合加固技术加固的钢筋混凝土梁的试验为基础,建立了钢板-混凝土组合加固钢筋混凝土梁的非线性有限元模型.沿用了钢板-混凝土组合梁有限元分析中栓钉的荷载-滑移曲线及断裂模型,提出了新老混凝土界面的剪切-滑移模型,可以较好地模拟界面受力性能.采用有限元软件ABAQUS,模拟了一次加固、不同损伤加固及持载加固等加载情况下加固构件受力全过程和受弯破坏以及新老混凝土剥离破坏等破坏形态下加固试件的受力性能.在验证了有限元模型的准确性后,分析了钢板厚度、加固部分高度及长度等参数对加固构件承载能力及刚度的影响.最后提出了几点对钢板-混凝土组合加固RC梁的设计建议.     

基于TPX透镜的连续太赫兹波像面数字全息成像研究

太赫兹波对非极性材料具有良好的穿透性,与太赫兹波强度成像相比,相衬成像能够更好的反映物体的内部结构.本文提出了基于TPX透镜的连续太赫兹波像面数字全息相衬成像方法,研究了全息记录和再现过程,利用曲面拟合畸变校正去除TPX透镜引入的二次相位畸变.实验搭建了太赫兹像面数字全息成像系统,利用振幅型西门子星样品对系统的成像分辨...     

数字全息成像系统的景深和焦深分析

根据全息理论,分析了数字全息成像系统的景深和焦深.针对数字全息不同的记录光路结构,分别给出了焦深的近似表达式.结果表明：数字全息系统的景深和焦深不仅与记录波长以及记录时的数值孔径有关,还与记录时参考光波的偏置情况有关;在记录距离和CCD参量一定的条件下,离轴无透镜傅里叶变换全息对称偏置下的焦深比非对称偏置下的稍小;显微成像情况下离轴无透镜傅里叶变换全息系统的焦深大于同轴菲涅耳数字全息系统的焦深,计算机模拟表明了结果的正确性.     

溶剂萃取-高效液相色谱法测定油脂类食品中荧光增白剂1,4-二苯基-1,3-丁二烯的迁移量

将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00(±0.01)g,用乙腈提取2次(每次用10.0mL),振荡3min,离心,每次取其上清液1.0mL,将2次上清液合并,加入水1.3mL,用0.45μm滤膜过滤,滤液作为试液用于高效液相色谱(HPLC)测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相,以不同比例的(A)水和(B)乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱;在波长330nm处,用二极管阵列检测器(DAD)检测1,4-二苯基-1,3-丁二烯(DPBD)在保留时间13.01min时的峰面积。测得DPBD的质量浓度在0.01~50.0mg·L^-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3s)为0.01mg·kg^-1。以8种食品的空白样品为基体,分别加入3个浓度水平的DPBD标准溶液进行精密度和回收试验,测得回收率为80.1%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%。称取所选取的8种样品,分别置于含有DPBD(12.58mg·kg^-1)且相同规格的聚乙烯(PE)食品袋中,抽真空密封。将此密封的8袋食品按GB 31604.1-2015的方法,在不同的迁移条件下进行DPBD从食品袋向食品的迁移试验,并按上述方法测定其含量。试验结果表明DPBD容易向表面油脂含量高的煎炸类食品迁移,在3种煎炸食品中,在不同的迁移条件(温度及时间)下测得的DPBD含量为0.17~0.47mg·kg^-1,而在其余的5种食品中均未测出DPBD。     

纳米TiO2掺杂改性与光催化性能研究

从TiO2的光催化降解机理入手,详细论述了纳米TiO2光催化性能,对近年来提高纳米TiO2光催化活性的多种方法进行了介绍。列举了纳米TiO2光催化降解处理染料废水、农药废水等应用,提出了环保领域中的应用研究现状、存在问题及其解决途径。     

氧化多壁碳纳米管对Pb~(2+)的吸附性能研究

该文研究了氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)对Pb2+的吸附性能,考察了平衡时间、溶液pH值、溶液体积等因素对吸附行为的影响。在静态吸附条件下:Pb2+能大量并快速地被o-MWNTs吸附,45 min内即可达到吸附平衡,而活性炭(ACs)的吸附平衡时间为90 min。溶液pH值在1.0~7.0范围对吸附量有显著影响,在pH5.0~6.0时o-MWNTs对Pb2+的静态吸附容量为17.43 mg.g-1。o-MWNTs对铅离子的吸附量随着溶液体积的增加而增加,并逐渐趋于稳定,最大吸附量可达25 mg.g-1。在动态吸附实验中,30 mg.L-1的铅离子溶液在SPE小柱的穿透体积为235 mL,溶液体积为400 mL时可完全穿透。动态吸附实验表明,o-MWNTs对铅离子具有较大的吸附容量且萃取回收率高达94%。研究表明,氧化碳纳米管装填的固相萃取小柱可用于中药提取物中Pb2+的残留分析。     

采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并［a］芘

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。