萘满酮类缩氨基硫脲的微波无溶剂快速合成(英文)

在微波辐射无溶剂的条件下,以中性三氧化二铝为载体,快速有效地合成了一系列新的6-甲氧基萘满酮缩氨基硫脲类化合物。这些化合物的结构经核磁,红外,质谱和元素分析所确证,与传统方法相比,微波大大缩短反应时间,从240~300分钟缩短到4~8分钟。而产率从59~70%增加到80~92%。     

不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

冠醚类化合物的选择性络合特点,所以引起科学工作者的浓厚兴趣,许多不同结构的冠醚被合成,并对它们的化学性质、用途、谱学特性进行了广泛研究[1].其中不饱和冠醚由于双键的存在具有特殊的化学性质,二苯乙烯基型是其中的1种.其合成已有报道[2].作者采用相转移催化反应合成了两个含芳基和对甲苯磺酰基的不饱和脂环氮杂冠醚,利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了它们的结构.特别对它们的电子电离质谱(EI-MS)做了深入研究.通过高分辩质谱、碰撞诱导裂解(CID)、质量分析离子动能谱(MIKES)确定了离子结构,找出了离子裂解的途径及规律,比较了两个化合物的质谱裂解特点.     

对本刊所刊载的译文的意见

编辑同志: “化学通报”1954年5月号(204—208页)“从结晶化学的数据来决定有机化合物的结构和结构式”译文有几处译的有问题,分述於后:     

镁-苯基荧光酮-溴化十六烷基吡啶多元络合物显色反应的研究

本文研究了在溴化十六烷基吡啶存在下苯基荧光酮与镁的显色反应。结果表明,在碱性介质(pH12.0)中,镁与苯基荧光酮溴化十六烷基吡啶生成蓝色三元络合物。镁与苯基荧光酮的组成比为1:3,络合物最大吸收位于607nm处,表观摩尔吸光系数为1.20×10~5;镁量在0—12μg/50mL范围内符合比尔定律。用EGTA掩蔽钙后将方法用于钠基膨润土中交换性镁量的测定,获得了满意的结果。     

新型酯键型鹅去氧胆酸分子钳的设计合成

以鹅去氧胆酸为隔离基、芳香族化合物为手臂设计合成了一类新型的分子钳, 其结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析确证, 并且考察了其对D/L-氨基酸甲酯的对映选择性识别性能. 初步的结果表明, 这类手性分子钳对D-氨基酸甲酯有较好的识别性能.     

K10H3[Gd(SiMo4W7O39)2]配合物界面扩渗Ce和Lu及其介导性能

多金属氧酸盐由于具有独特的化学结构，作为特殊性能的功能材料已引起关注犤１～３犦。但其导电性和磁性差别较大，如何提高其导电性和磁性，进而制备出一类新型导电性和磁性材料，人们进行了探索。据文献报道犤４～６犦，多金属氧酸盐均是高质子导体，且电导率多数小于１０－３S·cm－１，并随温度的升高，导电性降低，很难作为固体电解质在氢－氧燃料电池等器件上应用。本文从相关基础理论入手，采用气相法，首次研究了Ce，Lu通过固－气界面反应对K１０H３犤Gd（SiMo４W７O３９）２犦多金属氧酸盐簇合物的化学热扩渗。利用ICP，IR，…     

Li＋在基于N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中的溶剂化

利用红外和拉曼光谱技术研究了Li^＋在不同浓度、不同溶剂组成的LiBF₄/N,N-二甲基甲酰胺-乙腈、LiBF₄/N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃电解质溶液中的优先溶剂化现象. 红外和拉曼光谱的分析表明, Li^＋主要与DMF分子相互作用, 导致该分子的C＝O伸缩振动谱带、N—C＝O形变谱带、CH₃摇摆谱带等发生了分裂. Li^＋与其它溶剂分子的相互作用较弱, 谱带的分裂现象并不明显. Li^＋溶剂化数的计算显示, Li^＋第一溶剂化层内DMF分子的数目一般大于2, 这说明 Li^＋在混合溶剂体系内优先与DMF分子相互作用. 量子化学计算支持了这一结论.     

工业废水中阳离子表面活性剂的分光光度法测定

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和氯化十六烷基吡啶与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应 ,并提出了分光光度测定阳离子表面活性剂的新方法。结果表明 ,在碱性介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等均能与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯形成 1∶ 2的紫红色离子缔合物 ,最大吸收波长位于 5 80 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 3.7× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1。表面活性剂的浓度在 0～ 80 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法直接应用于工业废水中阳离子表面活性剂的测定 ,获得了满意的结果     

巯基棉分离吸附溶出伏安法测定茶叶及茶汤中痕量砷

本文研究了巯基棉纤维（ＳＣＦ）对Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）的吸附性能，建立了ＳＣＦ分离Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）吸附溶出伏安法测定生物样品中痕量砷的方法。结果表明：在１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，ＳＣＦ可定量吸附Ａｓ（Ⅲ），Ａｓ（Ⅴ）不被吸附；用ＫＩ－（ＮＨ２）２ＣＳ预先还原Ａｓ（Ⅴ），通过ＳＣＦ分离，可消除干扰离子对测定砷的影响。方法用于测定桃叶、煤飞灰及番茄叶标样中的砷，其结果与标准值相符；应用此法还测定了几种茶叶及茶汤中的痕量砷和不同价态的砷，结果令人满意。     

多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中苯酚和苯胺

提出用多波长线性回归紫外吸光光度法同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺.方法省去了萃取、蒸馏、显色等步骤,操作简单.对合成水样进行测定,相对标准偏差≤4.57%,相对误差≤±2.3%.对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验,苯酚和苯胶的回收率分别为99.4%～103.0%和97.2%～104.0%,结果良好.苯酚和苯胶的最低检出限分别为0.010和0.048μg·ml~(-1).