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51.
免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 相似文献
52.
以聚丙烯微孔膜为基材,通过扩散控制原位共聚合的方法在人填充了组成沿膜的厚度方向逐渐改变的无规共聚物,X-光电子能谱(XPS)、全反射红外光谱(ATR)以及动态粘弹谱的分析结果。说明所制备得到的合膜具有明显的渐变聚合物性质。 相似文献
53.
54.
用定量体积排除色谱方法研究了过渡金属Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的乙酰丙酮螯合物在四氢呋喃溶液中的加合和缔合行为。在溶液中乙酰丙酮钴(Ⅲ)以单个螯合物分子的形式存在,乙酰丙酮铜(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅲ)与溶剂加合生成加合物,乙酰丙酮铁(Ⅲ)除加合物外还存在缔合度为2-10的多分散缔合物,乙酰丙酮镍(Ⅱ)水合物在四氢呋喃中产生了加合交换作用,同时存在缔合度为6左右的缔合物。色谱数据给出了螯合物、加合物及缔合物 相似文献
55.
一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘 总被引:2,自引:2,他引:2
采用一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘 ,线性范围为 0~ 12 μg·ml-1,检出限为1.6μg·ml-1,对盐样进行重复测定 ,相对标准偏差≤ 1.9% ,对样品进行加标回收试验 ,回收率在 97.0 %~ 10 2 .5 % ,结果良好 相似文献
56.
用X射线晶体学方法测定了含有保护基的三肽(Z-Pro-Ala-Thr(But)_2)的晶体结构和分子构象.其结晶属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数a=29.557A,b=11.583A,c=8.830A,z=4.用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,用直接法解结构,使用MULTAN-80计算机程序系统.用块矩阵最小二乘方法修正结构,最终的R=0.088(不包括氢原子). 分子中丙氨酸的构象趋近屏蔽式,形成肽链的转折.脯氨酸与保护基之间形成的“肽键“是顺式结构.脯氨酸侧链的吡咯烷环五个原子不在一个平面上,C~β和C~γ分别向相反方向偏离平面.相邻的肽基团平面之间的交角都接近90°.分子之间存在氢键,它使分子沿晶体z方向无限伸展形成分子链.晶体沿x和y方向的分子间作用力为范氏力.保护基(Z)在分子堆积中起重要作用。 相似文献
57.
纳米Sm2O3掺杂CeO2粉末的制备和性能表征 总被引:2,自引:1,他引:2
以Ce2(CO3)3和Sm2O3为原料, 用改进的氨水-双氧水沉淀法制备了CeO2和(CeO2)0.8为基质(Sm2O3)0.2的纳米粉末.对干燥后的氢氧化物进行了TG/DSC热分析, 约650 ℃时Ce(OH)4完全转变为CeO2.XRD分析表明, 650 ℃焙烧的粉末为萤石结构, 说明Sm2O3已固溶到CeO2中.经TEM测试, 粉体颗粒大小在5~10 nm之间, BET测试的平均颗粒尺寸为11.2 nm.由TEM照片还可以看出粉体具有良好的分散性, 且无硬团聚体存在. 相似文献
58.
为了在分子层次上揭示相关催化反应的机理, 人们对过渡金属氧化物团簇与碳氢化合物分子反应进行了大量研究. 相比于过渡金属氧化物团簇阳离子, 阴离子对一些碳氢化合物的活性弱得多, 因此研究还很少. 在本工作中, 我们通过激光溅射产生钒氧团簇阴离子VxOy, 产生的团簇在接近热碰撞条件下与烷烃(C2H6和C4H10)以及烯烃(C2H4和C3H6) 在一个快速流动反应管中进行反应, 飞行时间质谱用来检测反应前后的团簇分布. 在VxOy与烷烃的反应中, 生成了产物V2O6H-和V4O11H-; 在与烯烃的反应中, 产生了相应的吸附产物V4O11X-(X=C2H4或C3H6). 密度泛函理论计算表明: V2O-6和V4O-11可以活化烷烃(C2H6和C4H10)的C—H键, 也可以与烯烃(C2H4和C3H6)发生3+2环化加成反应形成一个五元环结构(-V-O-C-C-O-), C—H键活化与环加成反应都需经历可以克服的反应能垒. 理论计算与实验观测结果相符合. V2O-6和V4O-11团簇都具有氧原子自由基(O·或O-)的成键特征, 活性O-物种也经常出现在钒氧催化剂表面, 因而本研究在分子水平上, 揭示了表面活性氧物种与碳氢化合物反应的机理. 相似文献
59.
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